分析化学实验技术贴：一文学会分光光度法测定混合液中MnO4-和Cr6+的含量-百灵威

在多组分体系中，若各组分均对光有吸收，则体系总吸光度等于各组分吸光度之和，即吸光度具有加和性。由于Cr₆⁺和MnO₄^-的吸收光谱重叠，在分光光度法测定中会相互干扰。根据吸光度加和性原理，通过解以下方程组可分别求出各组分含量：

Atotal=AMnO₄^-+ACr₆⁺

远紫外石英玻璃比色皿

尺寸（mm）	光路长×宽（mm）	容积（ml）	货号
45x12.5x12.5	10x10	3.5	691130
45x12.5x22.5	20x10	7	9108677
45x12.5x32.5	30x10	10.5	986214
45x12.5x42.5	40x10	14	933722
45x12.5x52.5	50x10	17.5	919303
45x12.5x102.5	100x10	35	927285

实验步骤

1、标准溶液的配制：

取4个50 mL容量瓶，分别加入2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL的KMnO₄标准溶液（2.50×10^-3 mol•L⁻¹），然后用水稀释至刻度，摇匀。

另取4个50 mL容量瓶，分别加入2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL的K₂Cr₂O₇标准溶液（6.00×10^-3 mol•L⁻¹），然后用水稀释至刻度，摇匀。

2、未知样溶液的稀释：

取两个50 mL容量瓶，分别加入10.00 mL未知样溶液，然后用水稀释至刻度，摇匀。

3、吸收池间读数误差检验：

使用30μg•mL⁻¹的K₂Cr₂O₇溶液检验，要求各吸收池间透光度之差不超过0.5%。

4、确定吸收波长：

取步骤1中的KMnO₄和K₂Cr₂O₇溶液各一份，以蒸馏水为参比，在420～700 nm范围内扫描测试，确定它们的吸收波长。

5、吸光度测定：

以蒸馏水为参比，在确定的KMnO₄和K₂Cr₂O₇的吸收波长处，分别测定各标准溶液及未知样的吸光度。

实验小贴士:

为什么可以用分光光度法同时测定溶液中铬和锰的含量？

答：分光光度法可以同时测定溶液中铬和锰的含量，这是因为不同物质在不同波长下具有特定的吸收特性。虽然MnO₄^-和Cr₆⁺的吸收光谱可能存在部分重叠，但在某个波长范围内，两者的吸光度是可区分的。根据吸光度的加和性原理，混合溶液的总吸光度等于各组分吸光度之和。通过在合适的波长下测定吸光度，可以建立方程组来分别计算出MnO₄^-和Cr₆⁺的含量。因此，即使存在光谱重叠，只要能够找到适当的波长，使得两者的吸光度有足够的差异，就可以实现同时测定。