分析化学实验技术贴:一文学会过氧化氢含量的测定

时间: 2024-10-16
作者: 百灵威
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分析化学实验技术贴:一文学会过氧化氢含量的测定-百灵威

    H₂O₂分子中有一个过氧键—O—O—,在酸性溶液中它是一个强氧化剂。但遇KMnO₄时表现为还原剂。测定过氧化氢的含量时,在稀硫酸溶液中用高锰酸钾标准溶液滴定,

开始时反应速率慢,待Mn²⁺生成后,由于Mn²⁺的催化作用,加快了反应速率,故能顺利地滴定到呈现稳定的微红色为终点,因而称为自动催化反应。稍过量的滴定剂(2×10⁻⁶mol•L⁻¹)本身的紫红色即显示终点。

    高锰酸钾是最常用的氧化剂之一。市售的高锰酸钾常含有少量杂质,如硫酸盐、氯化盐及硝酸盐等。因此不能采用直接法配制高锰酸钾标准溶液。用KMnO₄配制的溶液要在暗处放置数天,待KMnO₄把还原性杂质充分氧化后,再除去生成的MnO₂沉淀,标定其准确浓度。光线和Mn²⁺、MnO₂等都能促进KMnO₄分解。故配好的KMnO₄应除尽杂质,并保存于暗处。

    KMnO₄标准溶液常用还原剂Na₂C₂O₄作基准物质来标定。Na₂C₂O₄不含结晶水,容易精制。滴定时可利用MnO₄⁻本身的颜色指示滴定终点。

实验试剂
品名 CAS 货号
Manganese sulfate monohydrate, 98%, for synthesis
硫酸锰一水合物
10034-96-5 938715
Sodium thiosulfate anhydrous, 98%
无水硫代硫酸钠
7772-98-7 955588
实验步骤

1、KMnO₄溶液的配制

    称取KMnO₄固体,溶解、煮沸、冷却、放置、过滤,存于棕色试剂瓶中。

2、KMnO₄标准溶液的标定

    称取Na₂C₂O₄基准物质,溶解、加热、滴定,记录数据。

3、H₂O₂含量的测定

    稀释H₂O₂,移取一定体积的溶液,加入H₂SO₄溶液和MnSO₄溶液,用KMnO₄标准溶液滴定,记录数据。


实验小贴士:

用高锰酸钾法测定H₂O₂时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?

    答:不能使用HNO3或HCl来控制酸度。因为HNO3本身具有氧化性,可能会与H₂O₂或KMnO₄发生副反应,影响测定结果。而HCl中的Cl-离子在强氧化条件下可能会被氧化成Cl₂,干扰KMnO₄与H₂O₂的反应。因此,通常使用H₂SO₄来控制酸度,因为H₂SO₄不会与KMnO₄或H₂O₂发生副反应。


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