乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）是一种新型的补铁剂，具有稳定性好、胃肠无刺激、吸收率高等优点。本实验采用两步法制备乙二胺四乙酸铁钠，首先制备氢氧化铁，然后用EDTA二钠盐和新鲜制备的氢氧化铁反应制备NaFeEDTA。通过重铬酸钾法测定铁含量，EDTA滴定法测定EDTA含量，挥发法测定结晶水含量，以及差减法计算钠含量，从而确定乙二胺四乙酸铁钠的组成。

实验试剂

品名	CAS	货号
Iron(III) chloride hexahydrate, 97%, for synthesis 三氯化铁(III)六水合物	10025-77-1	557110
Sodium bicarbonate, 99.5%, AR 碳酸氢钠	144-55-8	612877
Ethanol, 95%, AR 乙醇	64-17-5	973068 危化品
Xylenol orange, indicator 二甲酚橙, 指示剂	1611-35-4	F842427
Ethylenediaminetetraacetic acid, 99.5%, for analysis 乙二胺四乙酸	60-00-4	921257
Ethylenedinitrilotetraacetic acid disodium salt, 0.05 M solution in H2O 乙二胺四乙酸二钠盐	139-33-3	985458
Sodium hydroxide, 96%, AR flaky 氢氧化钠	1310-73-2	935116 危化品
Ammonium hydroxide solution, CMOS-Ⅲ, 28 - 30% 氨水	1336-21-6	947185 危化品
Anhydrous stannous chloride, 98% 无水氯化亚锡,98%	7772-99-8	F098832
Sodium diphenylamine-4-sulfonate, 97%, AR 二苯胺-4-磺酸钠	6152-67-6	925727
Lead AA Standard,1000 μg/mL in 2-5% Nitric Acid 铅(原子吸收标准品)	7439-92-1	AA29N-1

实验步骤

NaFeEDTA•3H₂O的合成

（1）乙二胺四乙酸为原料的合成步骤

    1)称取2.92g H₄EDTA和2.70g FeCl₃•6H₂O，溶于20mL水中。

    2)加热并搅拌，得到黄色澄清溶液。

    3)逐步加入1.92g NaHCO₃到黄色溶液中，观察颜色变化从黄色变为橙色。

    4)继续加热搅拌，直至溶液变浑浊。

    5)停止加热，静置，过滤，并用乙醇洗涤沉淀。

    6)水洗沉淀，直至无氯离子检出（用硝酸银溶液加硝酸检验）。

    7)将沉淀在50℃下干燥24小时，得到粉晶产物，计算产率。

    8)将粉末溶于适量水中，加热至沸腾，逐滴加入乙醇至溶液变浑浊。

    9)继续滴加乙醇直到浑浊不再消失，加热近沸，静置，自然析出红褐色晶体。

（2）乙二胺四乙酸二钠为原料的合成步骤

    1)称取3.72g Na₂H₂EDTA•2H₂O和2.70g FeCl₃•6H₂O，溶于20mL水中。

    2)用碳酸氢钠调节pH至5，反应30分钟。

    3)静置，抽滤，干燥后得到NaFeEDTA•3H₂O粉晶，计算产率。

（3）两步法合成步骤

第一步：氢氧化铁的制备

    1)称取4.8g NaOH溶于100mL去离子水中。

    2)称取10.8g FeCl₃溶于适量去离子水中，加入NaOH溶液中，充分搅拌。

    3)反应完全后，过滤，得到氢氧化铁沉淀。

    4)水洗沉淀3遍，得到纯品氢氧化铁。

第二步：NaFeEDTA的制备

    1)称取16.4g Na₂EDTA溶于200mL 60～70℃的去离子水中。

    2)将Na₂EDTA溶液倒入500mL圆底烧瓶中，搅拌下分次加入氢氧化铁。

    3)调节溶液pH至8，在100℃水浴下恒温加热2小时。

    4)趁热过滤，减压浓缩滤液至黏稠状。

    5)冷却后加入95%乙醇，搅拌至固体状，醇洗3次。

    6)烘干，机械搅拌至细粒状，再烘干，得到黄棕色粉末状产品。

NaFeEDTA•3H₂O组成测定

（1）铁含量测定

    1)称取0.50～0.65g干燥产物，加少量水湿润，加入20mL 1∶1 HCl溶液。

    2)加热至试样分解完全，若盐酸蒸发过多，适当补加。

    3)加热至近沸，滴加15%氯化亚锡溶液至溶液由棕红色变为浅黄色。

    4)加入3滴硅钼黄指示剂，滴加2%氯化亚锡溶液至溶液由蓝绿色变为纯蓝色。

    5)加入100mL蒸馏水，迅速冷却至室温。

    6)加入15mL磷硫混酸和4滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至紫红色。

    7)计算铁的质量分数。

（2）EDTA含量测定

    1)称取0.7～0.8g产物，经盐酸溶解后，通过阳离子交换树脂。

    2)调pH后，稀释至100mL容量瓶中，备用。

    3)移取25.00mL试样，加入二甲酚橙1滴，六亚甲基四胺5mL。

    4)用7mol•L⁻¹ HNO₃调至溶液刚变亮黄色，用铅标准溶液滴定至红紫色。

    5)计算EDTA的质量分数。

（3）结晶水含量测定

    使用挥发法测定产物中结晶水含量。

（4）钠含量测定

    确定铁、EDTA、结晶水含量后，通过差减法计算钠含量。

实验小贴士:

本实验中，你认为有其他方法测定EDTA含量吗？是的，除了EDTA滴定法，还可以使用以下方法测定EDTA含量：

    1、分光光度法：通过测量特定波长下的吸光度来确定EDTA的浓度。这通常需要EDTA与某种金属离子形成稳定的络合物，然后测量该络合物的吸光度。

    2、高效液相色谱法（HPLC）：可以用于分离和定量复杂混合物中的EDTA。通过比较样品中的EDTA峰与标准EDTA溶液的峰面积或峰高来进行定量。

    3、电化学方法：例如循环伏安法，可以用于检测EDTA的存在和浓度，通过测量其在电极上的氧化还原反应。

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