乙酸乙酯是白酒中的一种主要酯类物质，其香气特征较清纯优雅。内标法定量分析是一种在样品中加入已知量的内标物质，通过比较待测组分与内标物质的色谱峰面积，来计算待测组分含量的方法。

实验试剂

实验步骤

1、色谱柱与色谱条件

    1)色谱柱：30m，0.32mm I.D.，HP-5。

    2)载气、氢气和空气的流速及柱温等色谱条件需通过实验选择最佳操作条件。

2、定性分析

    1)将色谱仪调节至可进样状态。

    2)用微量色谱注射器分别吸取乙酸乙酯、乙酸丁酯纯物质（0.2μL），进样，记录每个纯样的保留时间tR。

3、定量分析

    1)校正因子f’i值的测定：吸取2%的乙酸乙酯溶液1.00mL，加入2%的内标液1.00mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度，计算乙酸乙酯的相对质量校正因子f’i值。

    2)样品的测定：吸取酒样10.0mL，加入2%的内标液0.20mL，混匀后进样，根据保留时间确定乙酸乙酯峰的位置，并测定乙酸乙酯峰面积与内标峰面积，求出峰面积之比，计算出酒样中乙酸乙酯的含量。

4、实验结束后，按要求关好仪器。

实验小贴士:

1、本实验中，进样量是否要求准确？

    是的，进样量需要准确。虽然内标法对进样量的准确性要求没有外标法那么高，但进样量的不准确会影响校正因子的计算，从而影响定量结果的准确性。

2、内标法与外标法有什么区别？

    内标法与外标法的主要区别在于内标法在样品中加入内标物质，通过比较待测组分与内标物质的色谱峰面积来计算含量，而外标法是通过标准曲线来计算含量。内标法可以减少进样量误差和仪器波动的影响，但操作相对复杂。外标法操作简单，但要求进样量准确。

相关阅读