气相色谱法是一种用于分离和分析挥发性有机物的分析技术。在气相色谱法中,样品通过气化后进入色谱柱,在柱内根据各组分的物理化学性质被分离,然后进入检测器进行检测,在记录仪上得到色谱图。根据保留值定性分析,通过归一化法定量分析混合物中各组分的含量。
品名 | CAS | 货号 |
---|---|---|
Benzene, 99.5%, for analysis 苯 | 71-43-2 | 954795 危化品 |
Xylenes, 99%, for analysis(Xylene isomer + ethylbenzene) 二甲苯 | 1330-20-7 | 969610 危化品 |
SGE 微量注射器 SGE 微量注射器 | 300674-38-8 | 509221 |
1、色谱操作条件
1)检测器:FID。
2)载气:高纯氮气,流量35mL•min⁻¹;氢气流量35mL•min⁻¹;空气流量350mL•min⁻¹。
3)柱温:60℃。
4)气化温度:150℃。
2、测定试样
1)通载气,启动仪器,设定以上操作条件。
2)待基线稳定后,用1μL微量注射器进0.4~0.6μL混合试样,记录色谱图。
3、测定纯物质
在完全相同的色谱条件下,分别进苯、甲苯、二甲苯的纯样品,记录色谱图。
1、使用FID,仪器开启时应注意些什么?实验结束,关闭FID时,应注意些什么?
开启FID时,应检查气体流量是否稳定,检测器温度是否达到设定值。实验结束时,应先关闭检测器,然后缓慢关闭载气,最后关闭其他气源。
2、归一化法是否严格要求进样量很准确?操作条件稍有变化对定量结果有无明显影响?为什么?
归一化法对进样量没有严格要求,因为它是通过比较各组分的峰面积来计算含量,而不是直接测量峰面积。操作条件的变化可能会影响分离度和峰形