分析化学实验技术贴:一文学会气相色谱法分析苯系物

时间: 2024-10-10
作者: 百灵威
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分析化学实验技术贴:一文学会气相色谱法分析苯系物-百灵威

    气相色谱法是一种用于分离和分析挥发性有机物的分析技术。在气相色谱法中,样品通过气化后进入色谱柱,在柱内根据各组分的物理化学性质被分离,然后进入检测器进行检测,在记录仪上得到色谱图。根据保留值定性分析,通过归一化法定量分析混合物中各组分的含量。

实验试剂
品名 CAS 货号
Benzene, 99.5%, for analysis
71-43-2 954795
危化品
Xylenes, 99%, for analysis(Xylene isomer + ethylbenzene)
二甲苯
1330-20-7 969610
危化品
SGE 微量注射器
SGE 微量注射器
300674-38-8 509221
实验步骤

1、色谱操作条件

    1)检测器:FID。

    2)载气:高纯氮气,流量35mL•min⁻¹;氢气流量35mL•min⁻¹;空气流量350mL•min⁻¹。

    3)柱温:60℃。

    4)气化温度:150℃。

2、测定试样

    1)通载气,启动仪器,设定以上操作条件。

    2)待基线稳定后,用1μL微量注射器进0.4~0.6μL混合试样,记录色谱图。

3、测定纯物质

在完全相同的色谱条件下,分别进苯、甲苯、二甲苯的纯样品,记录色谱图。



实验小贴士:

1、使用FID,仪器开启时应注意些什么?实验结束,关闭FID时,应注意些什么?

    开启FID时,应检查气体流量是否稳定,检测器温度是否达到设定值。实验结束时,应先关闭检测器,然后缓慢关闭载气,最后关闭其他气源。

2、归一化法是否严格要求进样量很准确?操作条件稍有变化对定量结果有无明显影响?为什么?

    归一化法对进样量没有严格要求,因为它是通过比较各组分的峰面积来计算含量,而不是直接测量峰面积。操作条件的变化可能会影响分离度和峰形



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