分析化学实验技术贴:一文学会原子吸收分光光度法测定黄酒中铜和镉的含量

时间: 2024-10-11
作者: 百灵威
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分析化学实验技术贴:一文学会原子吸收分光光度法测定黄酒中铜和镉的含量-百灵威

    标准加入法原理:在复杂基体或不清楚基体成分的试样中,采用标准加入法进行定量。通过比较加入标准溶液前后试样的吸光度,推算出待测元素的浓度。

    公式推导:

    Ax=k*cx⋅A0=k*(c0+cx)

    整理得:

    cx=Ax*c0/k

    作图法:配制不同比例加入量的标准溶液,绘制吸光度与加入量的工作曲线,通过外推法求得待测元素浓度。

实验试剂
品名 CAS 货号
Copper nanopowder, 99.9%, particle size: 40 - 70 nm, SSA: 12.01 m2/g
纳米铜
7440-50-8 931579
实验步骤

1、标准溶液的配制:

铜和镉的标准储备液及使用液的配制。

具体步骤:

    1)配制铜标准储备液(1000μg•mL⁻¹)。

    2)配制铜标准使用液(100μg•mL⁻¹)。

    3)配制镉标准储备液(1000μg•mL⁻¹)。

    4)配制镉标准使用液(10μg•mL⁻¹)。

2、标准溶液系列的配制:

    配制铜和镉的标准溶液系列,分别加入不同量的标准使用液,稀释至刻度。

3、黄酒试样的消化:

    黄酒试样加热蒸发,加入浓硫酸和浓硝酸消化至溶液呈淡黄色。

具体步骤:

    1)量取100mL黄酒试样,加热蒸发至浆液状。

    2)加入浓硫酸,搅拌,加热消化。

    3)加入浓硝酸,继续加热,直至溶液呈淡黄色。

    4)将消化液转移到150mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。

4、仪器准备及测定:

    设置原子吸收分光光度计的分析条件。

    测定标准溶液系列的吸光度。



实验小贴士:

1、采用标准加入法进行定量分析应注意哪些问题?

    1)至少配制四种不同比例的标准溶液,以提高测量准确度。

    2)绘制的工作曲线斜率不能太小,否则外延后将引入较大误差,为此应使一次加入量c0与未知量cx尽量接近。

    3)本法能消除基体效应带来的干扰,不能消除背景吸收带来的干扰。

    4)待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系,即绘制的工作曲线应呈直线,而且当cx不存在时,工作曲线应该通过零点。



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