阿司匹林（乙酰水杨酸，C₉H₈O₄）是一种常见的非处方药，具有解热、消炎和镇痛作用。药典规定其含量应在标示量的95.0%～105.0%之间。阿司匹林微溶于水，易溶于乙醇，其分子量为180.16 g•mol^-1。阿司匹林分子中含有一个酯基和一个羧基，在碱性条件下易于水解。在测定时，先加入定量过量的NaOH标准溶液，加热使酯水解，然后用酸标准溶液回滴剩余的碱。由于阿司匹林片剂中可能含有稳定剂（如酒石酸或枸橼酸）和水解产物（如水杨酸、乙酸），因此需采用两步滴定法。

实验试剂

品名	CAS	货号
Sodium hydroxide, 96%, AR flaky 氢氧化钠	1310-73-2	935116 危化品
Sodium carbonate, 99.8%, AR 无水碳酸钠	497-19-8	951818
Methyl Red, indicator 甲基红	493-52-7	116480
Acetylsalicylic acid, 99%, for bio 乙酰水杨酸	50-78-2	969098
Phenolphthalein, for analysis, Indicator 酚酞	77-09-8	918729
Ethanol, 95%, AR 乙醇	64-17-5	973068 危化品

实验步骤

1、NaOH溶液的配制及标定

1) 参见实验二相关内容。

2、H₂SO₄溶液的配制及标定

1) 量取浓硫酸1.5 mL慢慢注入含400 mL水的600 mL烧杯中，混匀后冷却，转移至1 L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于密闭玻璃容器中。

2) 称取已在250℃干燥4小时的基准无水碳酸钠0.1～0.12 g，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL水溶解，加2滴甲基红指示液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，煮沸至红色褪去，冷却后继续滴定至微红色不再褪色。

3、阿司匹林有效成分测定

1) 将阿司匹林片研细，精确称取0.3 g试样于250 mL锥形瓶中，加中性乙醇20 mL溶解，加酚酞指示液3滴，滴加NaOH标准溶液至粉红色。

2) 加入NaOH标准溶液40 mL，水浴加热15 min并不断振摇，迅速冷却至室温，加酚酞指示液4滴，用H₂SO₄标准溶液滴定剩余碱，用空白试验校正结果，平行测定3次。

实验小贴士:

本实验为什么要采用先中和后水解滴定的方式测定阿司匹林？

    答：因为阿司匹林片剂中除了主成分外，还含有稳定剂（如酒石酸或枸橼酸）和水解产物（如水杨酸、乙酸）。直接滴定无法准确测定阿司匹林含量，故需先中和游离酸，再进行水解滴定。

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