羟基磷灰石是一种钙磷化合物，属六方晶系，是一种钙磷化合物，具有生物相容性，是生物陶瓷的主要成分之一。羟基磷灰石陶瓷原粉的制备主要采用体外人工合成的方法，目前合成方法有很多种，包括沉淀法、高温固相法、水热法、电化学沉积法等。本文介绍了实验室中较常用的钙磷沉淀法。

产品列表

品名	CAS	货号
Ammonium phosphate dibasic, 99%, for analysis 磷酸氢二铵	7783-28-0	209424
Water, Reagent (Deionized water), ACS 水, 试剂(去离子水), ACS	7732-18-5	036645

实验步骤

1、原料准备和溶解：

    1)称取(NH₄)₂HPO₄ 13.20g 和 Ca(NO₃)₂•4H₂O 39.36g，分别加去离子水溶解。

    2)用浓NH₃•H₂O调Ca(NO₃)₂溶液的pH至11～12，稀释至300mL。

    3)用浓NH₃•H₂O调(NH₄)₂HPO₄溶液的pH至11～12，稀释至533mL。

2、沉淀反应：

    1)将(NH₄)₂HPO₄溶液装入烧杯，固定在搅拌器上，Ca(NO₃)₂溶液装入滴液漏斗。

    2)调节Ca(NO₃)₂溶液的滴加速度，同时搅拌反应液，反应2～3小时。

3、取样和分析：

    1)定时取样（如1～5组反应30分钟取样，6～10组1小时取样，11～15组3小时取样等），用显微镜或粒度分析仪分析沉淀粒度大小和分布。

4、沉淀物处理：

    1)反应产物陈化24小时，去掉上清液后用去离子水洗涤、离心。

    2)重复洗涤、离心操作直至上清液呈中性。

5、干燥和烧结：

    1)将洗净的沉淀物放入烘箱中80℃干燥。

    2)干燥后的沉淀物放入马弗炉中800℃烧结3小时。

    3)冷却后粉碎，过200目筛装瓶备用，得到羟基磷灰石陶瓷原粉。

实验小贴士

    无机硅酸盐涂层制备的机理是通过水分蒸发和分子间Si—O的结合形成无机高分子聚合物。