Fe₃O₄磁性纳米颗粒因其独特的磁性、高比表面积、超顺磁性、良好的生物相容性和多功能性，在生物医药、电子材料、能源存储与转换等领域有着广阔的应用前景。共沉淀法是Fe₃O₄磁性纳米颗粒最常见的合成方法，该方法法制备的Fe₃O₄纳米颗粒粒径小、分布均匀、分散性好且对实验条件要求不高，常规条件下即可进行，在其表面包覆SiO₂、MnO₂、TiO₂和Al₂O₃等氧化物还可以增强其物理化学性质。本文介绍了共沉淀法制备Fe₃O₄磁性纳米颗粒，并在其表面包覆SiO₂的具体实验步骤。

实验步骤

1、Fe₃O₄磁性纳米颗粒的制备

1. (1) 称取2.7g FeCl₃•6H₂O和1g FeCl₂•4H₂O装入三口烧瓶中（摩尔比约2：1），并加入60mL去离子水；
2. (2) 通入氮气，设定温度为80°C ，以700r/min的转速搅拌约30min；
3. (3) 加入氨水，使混合液的pH值逐渐升高（pH=9），再反应30min；
4. (4) 加入2mL柠檬酸钠，升温至90°C，继续反应90min；
5. (5) 反应结束后将产品冷却至室温，离心分离，去掉上层液体，用乙醇和去离子水洗涤5次左右；
6. (6) 将产物放置在真空干燥箱中，在50°C下干燥3h，即可得到Fe₃O₄磁性纳米颗粒，研磨保存。

2、 Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米颗粒的制备

1. (1) 称取0.4g Fe₃O₄磁性纳米颗粒加入三口烧瓶中，并加入40mL去离子水和8 mL乙醇，超声分散10min；
2. (2) 加入2 mL氨水和1.6mL 原硅酸乙酯（TEOS），在室温下以600r/min的转速搅拌约3.5h；
3. (3) 反应结束后离心分离，去掉上层液体，用去离子水洗涤5次；
4. (4) 将产物放置在真空干燥箱中，在60°C下干燥3h，即可得到Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米颗粒，研磨保存。

实验小贴士

• 制备Fe₃O₄磁性纳米颗粒时需通入氮气，防止Fe²⁺被空气氧化成Fe³⁺；
• 加入柠檬酸钠是利用柠檬酸根与Fe³⁺反应，抑制晶粒的继续生长，使得制得的Fe₃O₄粒径更小。柠檬酸根可以吸附在Fe₃O₄纳米颗粒表面，使其带负电荷而到达分散的作用，防止团聚。

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品名	CAS	货号
Ammonium hydroxide, AR（25%~28%） 氢氧化铵	1336-21-6	906217 危化品
Ethanol, 99.7%, AR 无水乙醇	64-17-5	904283 危化品
Iron(III) chloride hexahydrate, 99%, AR 三氯化铁(III)六水合物	10025-77-1	917075
Iron(II) chloride tetrahydrate, 99% 氯化亚铁(II)四水合物	13478-10-9	989838
Sodium citrate, 99%, reagent grade, anhydrous 柠檬酸钠	68-04-2	439754

参考文献

1. 陈全亮,罗建斌.材料化学基础实验[M].化学工业出版社,2018.

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