有机锂使用说明及注意事项

时间: 2024-07-12
作者: 百灵威
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    有机锂在空气、水中十分不稳定,反应时会放出大量热,需要在低温及无水无氧条件下储存和取用,本文对有机锂的具体使用方法和注意事项进行了总结。
一、取用少量有机锂试剂可以用注射器抽取,具体操作如下:
  1. 首先取一支连有惰性气体气球的注射器,插入到有机锂试剂瓶中并高于液面,使内外压力平衡;
  2. 然后取一支连有长针头的注射器,在惰性气体冲洗装置中冲洗几次,再吸取相当于总容量3/4的惰性气体,将针筒推至总行程的一半处,插入到有机锂试剂瓶中,将针筒内的惰性气体全部推出;
  3. 将针头伸入液面以下,利用试剂瓶中的压力,使液体进入注射器内,直至超过所需试剂量的10-20%;
  4. 将针尖抽离液面,稍加弯曲使注射器倒转,长针头保持倒U型,注射器内的气泡升至顶部,推压注射器芯驱出气泡,并将注射器内液体推至所需要的量;
  5. 将注射器芯回抽以吸入惰性气体形成惰性保护层,仍保持注射器倒转,将整个针头抽离试剂瓶;
  6. 将注射器插入反应瓶中,缓慢滴入并注意观察反应体系的温度变化;
  7. 滴加完毕将注射器反转,利用惰性气体将残留在注射器中的有机锂试剂完全滴入反应瓶中,再缓慢抽出针头。
二、取用大量有机锂试剂可以采用双头针搭桥法,具体操作如下:
  1. 首先取一支连有惰性气体气球的注射器,插入到有机锂试剂瓶中并高于液面,使内外压力平衡;
  2. 取长约60cm的双头转移针,将其一端插入试剂瓶,且略高于液面,用惰气对双头针进行清洗;
  3. 双头针管的另一端插入反应装置中滴液漏斗上的橡胶翻口塞,将试剂瓶内双头转移针的一端插入试剂瓶内液面下,打开反应瓶排气阀,利用惰性气体的压力将液体通过双头转移针压入滴液漏斗中(可通过调节反应瓶的排气阀或有机锂试剂瓶与反应瓶的高度差来调节滴加速度);
  4. 转移所需的量后,试剂瓶内双头转移针的一端抽离液面,继续通惰性气体直至针头内无残留液体,关闭排气阀,再缓慢抽出针头。
3、后处理
  1. 使用完的注射器和和双头针管需使用无水石油醚或正己烷等惰性溶剂洗涤,之后再吸入无水乙醇洗涤;
  2. 反应完成后,需要在充分冷却反应体系的情况下慢慢滴加水或稀酸终止反应,这个过程要保证搅拌良好,使过量的有机锂充分反应。
注意事项
  • 准备干燥黄沙和灭火器便于及时灭火;
  • 穿戴好实验服、手套、护目镜等防护用具,在通风良好的实验室环境中进行操作,避免产生有毒气体;
  • 取用前应将试剂瓶固定好,防止操作时摔倒滑落;
  • 针头要用生胶带与注射器(或双头针管)固定,防止操作中滑脱;
  • 转移有机锂试剂时,使用的注射器不要超过20ml,如果反应需要超过20ml 的有机锂试剂,可进行多次转移操作。

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