银杏提取物中山奈酚和异鼠李素的HPLC检测方法

时间: 2024-03-04
作者: 百灵威
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银杏提取物中山奈酚和异鼠李素的HPLC检测方法-百灵威

山奈酚、异鼠李素均属于银杏黄酮(GinkgoFlavonoids),是银杏提取物的重要成分。

山奈酚广泛存在于各种水果、蔬菜中,具有防癌、抗癌、抗炎、抗氧化、抗病毒等多种功效。

异鼠李素可从银杏、沙棘等药用植物中分离提纯得到,具有较好的抗肿瘤、抗心肌缺氧、缺血,缓解心绞痛,抗心律失常功能,可治疗冠心病和高血压,降低血清胆固醇,保护心血管,促进血流通畅。

样品前处理
一、样品提取
准确称取0.5g银杏提取物胶囊置于50mL离心管中,用70%甲醇水定容至20mL,于振荡器振荡提取30min。
取0.5mL溶液到另一个50mL离心管中,用水定容至20mL,振荡混匀,溶液备用。
二、样品净化(913737HLB小柱,填料30mg,柱体积1mL)
活化:HLB使用前用1mL甲醇活化,1mL水平衡。
上样和洗脱:取1mL备用液过柱,弃去流出液;用1mL5%甲醇水淋洗,弃去流出液,抽干小柱;用2mL甲醇洗脱,收集洗脱液。(整个上样、洗脱过程控制流速在1mL/min内)
上机测试:取洗脱液1mL经0.22µm滤膜过滤,供上机测试。
分析检测
一、仪器条件
色谱柱:C18(4.6mm×250mm,5µm)
检测器:紫外检测器
检测波长:363nm
流动相:A:甲醇 B:0.1%甲酸水
进样体积:20µL
流速:1.0mL/min
洗脱方式:等度洗脱,A:B=70:30
二、检测结果
表1 10.0mg/kg银杏提取物基质中山奈酚和异鼠李素的添加回收结果
图1 添加水平为10.0mg/kg银杏提取物基质中山奈酚检测的液相色谱图
图2 添加水平为10.0mg/kg银杏提取物基质中异鼠李素检测的液相色谱图
产品列表
品名 CAS 货号
Isorhamnetin, 98%, from Hippophae fhamnoides L.
异鼠李素
480-19-3 585944
Kaempferol, 98%, from Sophora japonica Linn.
山奈酚
520-18-3 258643
Formic acid, 98%, for analysis
甲酸
64-18-6 965653
危化品
Methanol, 99.5%, for analysis
甲醇
67-56-1 949300
危化品
HLB SPE Cartridges, bed wt. 30 mg, volume 1 ml, 100 pcs/pack
HLB 固相萃取小柱
/ 913737
C18-H HPLC column, 250*4.6 mm 5 μm, 120 Å, PH 1.5-10.5
C18-H 液相色谱柱
/ 1122769
Centrifuge tubes, 50 mL, round bottom, 50 tubes/pack
离心管
/ 977974
Hydrophilic PTFE syringe filter, non-sterile, 13mm, 0.2µm, red, 200 pcs/pack
亲水 PTFE 针式过滤器
/ 970251
Pipette tips, 5 ml, wide mouth, short style
移液器吸头
/ 977396
Short screw thread vials, 2ml, 9mm, 11.6×32mm, amber, large opening, first grade hydrolyzed glass
短螺纹样品瓶
/ 998015
Short screw thread vial caps and septa, 9 mm blue pp cap, centre hole 6 mm, red PTFE/white silicone septum
短螺纹样品瓶组合盖垫
/ 992414
Single-channel mechanical pipettor, Volume range: 1 - 5 mL, Increment: 50 μL
单道手动可调移液器
/ 970888
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