核磁共振波谱法

时间: 2024-02-01
作者: 百灵威
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核磁共振波谱法-百灵威

核磁共振波谱法(NMR spectroscopy;NMR)是利用核磁共振波谱进行结构(包括构型和构象)测定、定性及定量分析的方法。

按照检测对象可分为:氢谱1H-NMR、碳谱13C-NMR、氟谱19F-NMR、磷谱31P-NMR、氮谱15N-NMR。其中以1H-NMR为最常见,其次为13C-NMR。

样品制备
溶液样品:依据相似性溶原理选择合适的氘代溶剂进行溶解。常用氘代溶剂的极性顺序从小到大依次为:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。选取氘代溶剂时还要注意溶剂峰的化学位移,避免遮挡样品峰。
固体样品:可使用液氮或液氦进行冷冻,以降低样品旋转速度和杂质运动,提高信号质量。
百灵威氘代试剂严格质控氘代度,溶剂氘代度范围98-99.96%,种类齐全,稳定供应,可供大包装。
常用氘代溶剂
品名 CAS 货号
Acetonitrile-d3, 99.8 atom%D
氘代乙腈-d3
2206-26-0 236920
Acetone-d6, 99.8 atom%D
氘代丙酮-d6
666-52-4 210730
Chloroform-d, 99.8 atom%D, contains 0.03% v/v TMS
氘代氯仿
865-49-6 995425
Chloroform-d, 99.8 atom%D, contains 0.03% v/v TMS, stabilized with silver foil
氘代氯仿
865-49-6 167915
Dichloromethane-d2, 99.8 atom%D
氘代二氯甲烷
1665-00-5 334919
Dimethyl sulfoxide-d6, 99.8 atom%D
氘代二甲基亚砜-d6
2206-27-1 239474
Methanol-d4, 99.8 atom%D
氘代甲醇-d4
811-98-3 114655
Methanol-d4, 99.8 atom%D, contains 0.03% v/v TMS
氘代甲醇-d4
811-98-3 184886
Styrene-d8, 98 atom% D, stabilized with 4-tert-butylcatechol
氘代苯乙烯-d8
19361-62-7 393359
Tetrahydrofuran-d8, 99.5 atom%D
氘代四氢呋喃-d8
1693-74-9 247731
Toluene-d8, 99.5 atom%D
氘代甲苯-d8
2037-26-5 123165
1,1,2,2-Tetrachloroethane-d2, 99.5 atom%D
1,1,2,2-氘代四氯乙烷
33685-54-0 403120
1,2-Dichlorobenzene-d4, 99 atom%D
氘代1,2-二氯苯-d4
2199-69-1 203640
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定量核磁(Quantitative Nuclear Magnetic Resonance, Q-NMR)是一种基于核磁共振(NMR)技术进行物质分析的方法,它主要用于确定化合物的纯度和含量。Q-NMR分析通过测量样品的核磁信号强度,并与已知含量的内标物进行比较,从而计算出样品中特定化合物的含量或纯度。
常用内标
品名 CAS 货号
Tetramethylsilane [for NMR]
四甲基硅烷 [用于核磁共振]
75-76-3 T0154
危化品
Dimethyl sulfone, 99%
二甲基砜
67-71-0 219442
Diethyl sulfate, 99%
硫酸二乙酯
64-67-5 600600
危化品
N,N-Dimethylformamide, 99.8%, ACS reagent
N,N-二甲基甲酰胺
68-12-2 950241
危化品
1,3,5-Trimethoxybenzene, 99%
1,3,5-三甲氧基苯
621-23-8 452692
Fumaric acid, 99%
富马酸
110-17-8 137387
Maleic acid, 99%
马来酸
110-16-7 573897
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生物核磁共振可用于研究生物大分子如蛋白质、核酸和脂质等的结构和动态,在临床诊断和药物开发中有重要应用。
同位素标记物
品名 CAS 货号
Ammonium-15N chloride, 98% (CP), 98 atom% 15N
氯化铵-15N
39466-62-1 999858
Ammonium-15N2 sulfate, 98.5%, 10 atom%15N
硫酸铵-15N2
43086-58-4 903877
D-Glucose (U-13C?, 99%)
D-葡萄糖,(U-13C6, 99%)
/ CLM-1396-2
D-Glucose (1-13C, 98-99%)
40762-22-9 CLM-420-10
D-Glucose (2-13C, 99%)
D-葡萄糖(2-13C2,99%)
105931-74-6 CLM-746-0.25
D-Glucose (1,2,3,4,5,6,6-D?, 97-98%)
D-葡萄糖 (1,2,3,4,5,6,6-D7, 98%)
66034-51-3 DLM-2062-0.5
Glycerol-13C3
甘油-13C3
63346-81-6 G598403
L-Arginine·HCl (13C?, 99%; 1?N?, 99%)
/ CNLM-539-H-0.05
L-Lysine·2HCl (13C?, 99%; 1?N?, 99%)
/ CNLM-291-H-0.1
L-Leucine (13C?, 99%; 1?N, 99%)
/ CNLM-281-H-0.05
L-Phenylalanine -13C9-15N
878339-23-2 P319414
样品装填与密封
样品可以使用NMR样品管进行装填,装填时注意避免气泡进入影响信号质量。装填完成后,使用专用核磁管帽密封样品管,以防止溶剂挥发及杂质进入。
在使用核磁管之前,通常需要进行脱水处理,可以通过使用氘代溶剂(如重水)来交换并吸附在核磁管内壁上的水分。
百灵威-Wilmad提供种类多样的高品质核磁耗材,满足多样化检测需求。
液态样品核磁管
品名 CAS 货号
3 mm Thin Wall Precision NMR Sample Tube 7" L, 500MHz
3毫米薄壁精密型NMR样品管7英寸,500MHz
/ 328-PP-7
3 mm Thin Wall Precision NMR Sample Tube 7" L, 600MHz
3毫米,薄壁精密型核磁管,7英寸,600MHz
/ 335-PP-7
5 mm Medium Wall Precision NMR Sample Tube 7" L, 400MHz
核磁管 5 mm
/ 524-PP-7
5 mm NMR Economy Sample Tube w/ Cap, 7" L 100 Pk, High-Throughput
5毫米,高通量经济型核磁管,7英寸,100支/盒
/ WG-1000-7
5 mm NMR Sample Tube w/o Cap, 103.5mm L 100 Pk, High-Throughput
5 mm NMR样品管,无盖,103.5mm L 100 Pk,高通量
/ WG-1000-4
5 mm NMR Economy Sample Tube, 7" L, 700 MHz
5毫米,经济型核磁管,7英寸,700 MHz
/ WG-1242-7
5 mm Thin Wall Precision NMR Sample Tube 7" L, 400MHz
5毫米薄壁精密NMR样品管7“L
/ 527-PP-7-5
13 mm Thin Wall Precision NMR Sample Tube 7" L, 400MHz
13毫米薄壁精密核磁共振样品管7”L,400 mhz
/ 514-7PP-7
气态和液态气密性核磁管
品名 CAS 货号
Constricted 5 mm NMR Sample Tube,Type 1 Class B Glass,7" L, 500MHz
核磁共振样品管 5 mm
/ WG-1235-7-CONS
Replacement LPV Glass Tube for 528-LPV-7
528-LPV-7玻璃替换管
/ 528-LPV-7-T-P
5 mm Medium Wall Precision Low Pressure/Vacuum NMR Sample Tube 7" L, 400MHz
5毫米中等壁精密低压/真空NMR样品管7“L,400MHz的
/ 524-LPV-7
5 mm Medium Wall Precision Suprasil EPR Pressure/Vacuum Tube 8" Bottom Length
5毫米中等壁精密Suprasil EPR压力/真空管8“底部长度
/ 721-PV-7
5 mm Precision NMR Sample Tube Low Pressure/Vacuum Valve (LPV) 8" L , 500MHz
5mm 玻璃精密型 低压/真空(LPV)核磁管,8英寸 500MHz
/ 528-LPV-8
5 mm Precision NMR Sample Tube Low Pressure/Vacuum Valve (LPV) 7" L , 500MHz
5mm 玻璃精密型 低压/真空(LPV)核磁管,7英寸 500MHz
/ 528-LPV-7
5 mm Precision NMR Sample Tube Low Pressure/Vacuum Valve (LPV) 7" L , 600MHz
5mm 玻璃精密型 低压/真空(LPV)核磁管,7英寸 600MHz
/ 535-LPV-7
5 mm Thin Wall Precision Screw-Cap NMR Sample Tube 7" L, 500MHz
5毫米,薄壁精密型螺丝帽核磁样品管,7英寸,500MHz
/ 528-TR-7
5 mm Thin Wall Precision Screw-Cap NMR Sample Tube 9" L, 500MHz
5毫米薄壁精密螺旋盖NMR样品管9“L,500MHz
/ 528-TR-9
液态微量样品以及外参比试样核磁管
品名 CAS 货号
Coaxial Insert for 10 mm NMR Precision Sample Tube Only
10毫米,茎状同轴套管内管
/ WGS-10BL
Spherical NMR Bulb 18 ul 10/Pk
18μL 球形管,10支/包
/ 529-A
1.7 mm OD MicroCryoProbe NMR Sample Tube,4" OAL,Bruker SampleJet, 500MHz
核磁共振样品管 1.7 mm
/ 620-2B
2.5 mm OD Capillary Tube 203 mm L, 400MHz
2.5毫米外径毛细管,203 mm长,400MHz
/ WG-1364-2.5A-203M
4.97 mm Outer Tube
4.97 毫米,外管
/ 517-OUTER
5 mm Microprobe NMR Sample Tube w/1 mm O.D. Stem,8" OAL, 500MHz
5毫米,布鲁克Microprobe样品管,外径1毫米,8英寸,500MHz
/ 620-1A
5mm Shigemi Tube Set, 8mm Bottom, D2O, Bruker
5毫米,Shigemi匹配核磁管,外管底厚8毫米,D2O,匹配Bruker探头
/ BMS-005B
核磁管帽
品名 CAS 货号
5 mm Aqua NMR Tube Cap, 100/Pk
5毫米,水族(乙烯醋酸乙烯酯)核磁管帽,100只 /包
/ 521-AQA-100
5 mm Black NMR Tube Cap, 100/Pk
5毫米,黑色(乙烯醋酸乙烯酯)核磁管帽,100 支/包
/ 521-BLK-100
5 mm Fuchsia NMR Tube Cap, 100/Pk
5毫米,紫红色(乙烯醋酸乙烯酯)核磁管帽,100只 /包
/ 521-FUH-100
5 mm Green NMR Tube Cap, 100/Pk
5毫米,绿色(乙烯醋酸乙烯酯)核磁管帽,100支 /包
/ 521-GRN-100
5 mm Assorted Color NMR Tube Cap, 1000/Pk
5毫米的各类颜色的核磁管盖,1000个/盒
/ 521-ASST-1000
10mm Green NMR Tube Cap, 100/Pk
10mm绿色NMR管帽,100 / Pk
/ 521-C-GRN-100
10 mm Yellow NMR Tube Cap, 100/Pk
10毫米,黄色(聚乙烯)核磁管帽,100只 /包
/ 521-C-YLW-100
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核磁管清洗
重复使用的核磁管需进行恰当的清洗操作。不当清洗方式可能会对核磁管造成损害,进而影响其检测效能。在清洗核磁管时,不应使用刷子或任何研磨性材料。
处理少量核磁管时,可采用水或有机溶剂进行单独冲洗。对于大量核磁管清洗,建议使用Wilmad Solvent Jet Cleaners专业清洗设备,该设备能同时清洗1至5个核磁管,并配备真空瓶和吸气器以回收清洗溶剂,防止操作者接触到溶剂。
通常推荐使用丙酮作为冲洗介质,以有效清除管内残留的有机物。同时,应注意不要采用高温烘干核磁管,以免其发生变形,破坏其精确度。
清洗设备
品名 CAS 货号
Multi Tube Jet Washer/Dryer Complete for 5 mm Tubes
多管负压NMR管清洗干燥器
/ WG-1205
Tube Washer w/ 24/40 Joint, 5 mm Tubes, 7" L
5毫米外径薄壁核磁管清洗器,sT24/40磨口
/ WG-1207-J5
Tube Washer,5 mm, 8" L Tubes
5毫米,8英寸,薄壁核磁管清洗器
/ WG-1207-5-8
Universal Jet Tube Cleaner w/24/40 Joint for 2.5 mm
普适射流核磁管清洗器,适用管外径 2.5mm-5mm,与底部烧瓶接口为24/40磨口
/ WG-7200-J1
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