我们在此继续介绍用于量子点(QD)合成的试剂:三辛基膦硒化物(TOPSe,
15-6657)和三丁基硫膦(TBPS,
15-6658),含不同烷基链,为高温实验提供了很好的胶体介质。
90年代初,MIT的Bawendi教授将TOPSe成功用于硒化物量子点合成
[1-5] 。硒化物量子点常用合成路线是使用有机金属前体(如二甲基镉Me
2Cd,
48-5040;
48-5041),二乙基锌Et
2Zn(
30-3029)或乙酸铅(
82-0595;
93-8250;
93-8270),通常在300°C左右高温和TOP(
15-6655)或表面活性剂TOPO(
15-6660)存在条件下与硒试剂(如Se粉,
34-0090)或硒化二苯膦硒化物(
15-1772)反应。
Fig. 1. Tioctylphosphine selenide (15% Se) and tributylphosphine sulfide (7% S)
通常,TOPSe需在惰气条件下用Se元素与过量TOP相互作用进行制备。百灵威—Strem提供在TOP中含15%硒的溶液(
15-6657;
15-6659),可直接注射到热反应溶液中。这有助于研究人员节省时间和原材料,并优化反应条件。在不同反应条件下,可得到非常均匀的硒化量子点,尺寸分布窄,粒径可在2-8nm之间调节。
TBPS作为量子点合成的硫前体,应用较新[6-9]。 它的烷基链比TOP短,因此是微调硫化物量子点光学特性的良好选择。Vela等人对膦硫属元素化合物前体进行了全面研究,并观察到反应性按如下顺序增加[7]:
TPPE < DPPE < TBPE < TOPE < HPTE(E = S,Se)
他们还证明:通过有目的地改变和调节膦硫属元素化物前体R3PE的化学反应性,可以“自下而上”控制CdS–CdSe纳米晶体量子点和棒中的纳米成分、结构和形态。
参考文献
- J. Am. Chem. Soc., 1993, 115, 8706
- Chem. Mater. 1996, 8, 173
- J. Phys. Chem. B 1997, 101, 9463
- Adv. Mat. 2003, 15, 1862
- Nano Lett., 2009, 9, 2532
- Colloid. Surf. A, Physicochem. Eng. Aspects 2006, 289, 118
- ACS Nano, 2012, 6, 5348
- J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 13266
- Adv. Mater. 2018, 30, 1703279
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