植物油中苯并(a)芘检测的分子印迹固相萃取方法

时间: 2024-01-04
作者: 百灵威
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植物油中苯并(a)芘检测的分子印迹固相萃取方法-百灵威

苯并[a]芘是一种高活性间接致癌物,是世界公认的强致癌物之一。可损伤人体生殖系统,引发免疫抑制,导致皮肤癌、肺癌、上消化道肿瘤等疾病。

食用油脂本身并不含有或很少含有苯并[a]芘,但在种植、原料加工以及运输等过程中,油脂都有可能受到苯并[a]芘污染。根据国家标准《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB2762—2017),油脂及其制品中苯并[a]芘含量限量值不超过10μg/kg。

百灵威苯并[a]芘分子印迹专用柱,采用分子印迹技术,对苯并[a]芘能够产生特异性吸附,净化效果好,除油效果佳

样品前处理
一、样品提取
准确称取植物油样品0.4g于15mL离心管中加入5mL正己烷,涡旋1min。待净化。
二、样品净化(9333548并芘分子印迹柱,填料500mg,柱体积6ml)
活化:苯并芘分子印迹柱使用前依次用5mL二氯甲烷、5mL正己烷活化。
上样和洗脱:往柱中加入待净化液;加入5mL正己烷淋洗,弃去流出液;加入6mL二氯甲烷洗脱,收集流出液(整个过程控制流速为1mL/min)。
重新溶解:洗脱液中加1mL乙腈,40℃氮吹至近干,用乙腈定容至1mL,涡旋0.5min,经0.22µm滤膜过滤,供HPLC测试。
分析检测
一、仪器条件
色谱柱:C18 (4.6mm×250mm,5µm)
检测器:荧光检测器
检测波长:发射波长:406nm 激发波长:384nm
流动相:A:乙腈 B:水洗
洗脱方式:等度洗脱,A:B=88:12
流速:1mL/min
进样体积:20µL
二、检测结果
表1 0.05mg/kg植物油中的苯并(a)芘添加回收结果
图1 添加水平为0.05mg/kg植物油中的苯并(a)芘检测的液相色谱图
产品列表
品名 CAS 货号
Benzo[a]pyrene, 98.5%, reference material
苯并[a]芘
50-32-8 969371
Dichloromethane, 99.9%, for residue analysis
二氯甲烷
75-09-2 947096
危化品
n-Hexane, 95%, for residue analysis
正己烷
110-54-3 990977
危化品
Acetonitrile, 99.9%, for residue analysis
乙腈
75-05-8 255490
危化品
Benzopyrene molecular imprinting cartridges, bed wt. 500 mg, volume 6 ml, 30 pcs/pack
苯并芘分子印迹柱
/ 9333548
C18-H HPLC column, 250*4.6 mm 5 μm, 120 Å, PH 1.5-10.5
C18-H 液相色谱柱
/ 1122769
Nylon 66 syringe filter, non-sterile, 13 mm, 0.22 µm, green, 200 pcs/pack
有机系尼龙66 针式过滤器
/ 9215892
Centrifuge tubes, 15 mL, conical bottom, 100 tubes/pack
离心管
/ 999673
SPE vacuum manifold, 12-port model
固相萃取装置
/ 991838
Single-channel mechanical pipettor, Volume range: 1 - 5 mL, Increment: 50 μL
单道手动可调移液器
/ 970888
Pipette tips, 5 ml, narrow mouth , elongated
移液器吸头
/ 900782
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