植物油中苯并(a)芘检测的分子印迹固相萃取方法-百灵威

苯并[a]芘是一种高活性间接致癌物，是世界公认的强致癌物之一。可损伤人体生殖系统，引发免疫抑制，导致皮肤癌、肺癌、上消化道肿瘤等疾病。

食用油脂本身并不含有或很少含有苯并[a]芘，但在种植、原料加工以及运输等过程中，油脂都有可能受到苯并[a]芘污染。根据国家标准《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB2762—2017），油脂及其制品中苯并[a]芘含量限量值不超过10μg/kg。

百灵威苯并[a]芘分子印迹专用柱，采用分子印迹技术，对苯并[a]芘能够产生特异性吸附，净化效果好，除油效果佳。

样品前处理

一、样品提取

准确称取植物油样品0.4g于15mL离心管中加入5mL正己烷，涡旋1min。待净化。

二、样品净化（9333548并芘分子印迹柱,填料500mg,柱体积6ml）

活化：苯并芘分子印迹柱使用前依次用5mL二氯甲烷、5mL正己烷活化。
上样和洗脱：往柱中加入待净化液；加入5mL正己烷淋洗，弃去流出液；加入6mL二氯甲烷洗脱，收集流出液（整个过程控制流速为1mL/min）。
重新溶解：洗脱液中加1mL乙腈，40℃氮吹至近干，用乙腈定容至1mL，涡旋0.5min，经0.22µm滤膜过滤，供HPLC测试。

分析检测

一、仪器条件

色谱柱：C18 (4.6mm×250mm,5µm)
检测器：荧光检测器
检测波长：发射波长：406nm 激发波长：384nm
流动相：A：乙腈 B：水洗
洗脱方式：等度洗脱，A:B=88:12
流速：1mL/min
进样体积：20µL

二、检测结果

表1 0.05mg/kg植物油中的苯并(a)芘添加回收结果

图1 添加水平为0.05mg/kg植物油中的苯并(a)芘检测的液相色谱图

产品列表

品名	CAS	货号
Benzo[a]pyrene, 98.5%, reference material 苯并[a]芘	50-32-8	969371
Dichloromethane, 99.9%, for residue analysis 二氯甲烷	75-09-2	947096 危化品
n-Hexane, 95%, for residue analysis 正己烷	110-54-3	990977 危化品
Acetonitrile, 99.9%, for residue analysis 乙腈	75-05-8	255490 危化品
Benzopyrene molecular imprinting cartridges, bed wt. 500 mg, volume 6 ml, 30 pcs/pack 苯并芘分子印迹柱	/	9333548
C18-H HPLC column, 250*4.6 mm 5 μm, 120 Å, PH 1.5-10.5 C18-H 液相色谱柱	/	1122769
Nylon 66 syringe filter, non-sterile, 13 mm, 0.22 µm, green, 200 pcs/pack 有机系尼龙66 针式过滤器	/	9215892
Centrifuge tubes, 15 mL, conical bottom, 100 tubes/pack 离心管	/	999673
SPE vacuum manifold, 12-port model 固相萃取装置	/	991838
Single-channel mechanical pipettor, Volume range: 1 - 5 mL, Increment: 50 μL 单道手动可调移液器	/	970888
Pipette tips, 5 ml, narrow mouth , elongated 移液器吸头	/	900782

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