固相萃取—薄层色谱法鉴别掺假蜂蜜

时间: 2023-12-08
作者: 百灵威
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固相萃取—薄层色谱法鉴别掺假蜂蜜-百灵威

天然蜂蜜的主要成分为果糖、葡萄糖和水。目前市售掺假蜂蜜常添加大量糖浆,糖浆中含有高聚合度寡糖,该成分不存在于天然蜂蜜中。通过对这些寡糖成分的检测,能够快速鉴别常规市售掺假蜂蜜。

百灵威蜂蜜检测专用固相萃取小柱可快速处理市售蜂蜜样品,减少有机溶剂使用,方便与薄层色谱法直接联用,鉴别真假蜂蜜。

样品前处理
一、样品提取
取蜂蜜样品2 g,置烧杯中,加入10 mL水彻底溶解。
二、样品净化(2660422蜂蜜检测专用柱,柱体积6ml)
活化:25 mL水,过柱速度1秒/滴。
上样和洗脱:当液面到达柱面上2 mm,抽负压使溶液通过柱子,待液面下降到柱面以上2 mm时,用7%乙醇25 mL淋洗,弃去淋洗液。再用50%乙醇10 mL洗脱,收集洗脱液。
重新溶解:洗脱液于65℃水浴中减压浓缩至干,残渣加30%乙醇1 mL使之溶解,作为供试品溶液。
分析检测
一、薄层色谱条件
薄层板:硅胶G薄层板
展开剂:正丙醇-水-三乙胺=60:30:0.7
点样量:3 µL
显色剂:苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶液(取二苯胺1 g,苯胺1 mL,磷酸5 mL,加丙醇至50 mL,混匀)
显色方法:喷以显色剂,105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品相应位置的下方,应不得显斑点。
二、检测结果
纯蜂蜜的薄层色谱显示1或2个Rf值大于0.35的蓝/灰点,在Rf值0.35以下区域没有斑点。对4种不同来源的蜂蜜进行检测,结果显示,4号蜂蜜在下方有区别于其他三种蜂蜜的额外斑点。经测量,其Rf 值低于0.35。这表明4号蜂蜜中含有掺假糖浆,为假蜂蜜。
注:Rf=展开后斑点与原点之间的距离/原点与溶剂前缘之间的距离
1、2、3号为真蜂蜜,Rf大于0.35,4号为假蜂蜜,Rf小于0.35
产品列表
品名 分类 货号
Cartridges for honey testing, 6 ml
蜂蜜检测专用柱 , 6 ml
耗材 2660422
TLC silica gel plate (fluorescent indicator: no), HPTLC, G, layer thickness 0.2-0.25 mm, 100*50 mm
薄层色谱硅胶板(不含荧光) , 高效薄层层析硅胶G板, 涂层厚度: 0.2-0.25 mm, 100*50 mm
耗材 989374
TLC silica gel plate (fluorescent indicator: no), G, layer thickness 0.2-0.25 mm, 200*100 mm
薄层色谱硅胶板(不含荧光) , 普通薄层层析硅胶G板, 涂层厚度: 0.2-0.25 mm, 200*100 mm
耗材 906186
Spray bottle for TLC, Brown bottle, 50 ml, with latex ball
TLC用喷瓶 , 棕色玻璃瓶, 50 ml, 含打气球
耗材 944091
Spotting capillary tube, I.D.:0.3mm, Length:100mm
玻璃点样毛细管 , 内径: 0.3mm, 管长: 100mm
耗材 2734477
Aniline, 99.5%
苯胺
试剂 933045
1-Propanol, 99%
1-丙醇
试剂 979602
Triethylamine, 99.5%, pure
三乙胺
试剂 991348
Diphenylamine, 99%
二苯胺
试剂 955494
Phosphoric acid, 85% solution in H2O, ACS reagent
磷酸
试剂 933962
Ethanol, 99.7%
乙醇
试剂 921327
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