固相微萃取(SPME)是一种快速、简便且环保的样品前处理技,灵敏度高,可实现纳克级别的检测。该技术依据吸附和脱附原理,用固相微萃取探针(又叫SPME探针)萃取富集在气、液或固体样品中的化合物,替代进样针进行气相色谱进样,此过程不使用有机溶剂和复杂设备。
产品特点
- 兼容性强:兼容现有商品化SPME自动进样器和手柄;
- 使用寿命长:全金属材质,物理耐久度高;
- 使用便捷:可随身携带,适合现场采样,能在任何型号的色谱仪上直接进样。
选择指南
探针有手动和自动之分,根据进样器类型进行选择。
表1 根据检测样品类型,选择合适的萃取头
使用方法
1. 将探针装入SPME手动或自动手柄中。
2. 老化:将探针插入GC进样口进行老化,详见下表。
表2 老化温度、时间及萃取头颜色变化
3. 萃取:将探针针管穿透样品瓶隔垫,插其中,萃取时间为5-60 min。
萃取方式有以下两种:
图1 SPME萃取的两种方式:顶空式和浸入式
4. GC进样:将探针针管插入GC进样口,推动手柄杆,伸出探针萃取头,热脱附使分析物进入色谱柱。脱附时间为1-5 min。收回探针萃取头,并将探针抽出进样口。
注意事项
- SPME探针不能使用非极性有机溶剂,如正己烷、二氯甲烷、二乙醚等。
- 进样口内衬管中不能有玻璃纤维,内衬管可以使用下收口型或直通型。
- 探针使用之前或超过12h未使用,需在进样口进行老化,所需温度、时间见上表2。
- 使用GC-MS仪器,可以检测到5个有机硅峰,这是探针在高温下的流失峰,具有固定的保留时间和峰面积,为正常现象,不影响对样品的检测。
- 解吸时间的设置:探针插入进样口后,即开始运行。若升温程序初始温度设定为40℃并保持2 min,则2 min为解吸时间,随后设置正常的升温程序。在解吸时间内,目标组分在进样口高温作用下从萃取层上脱附下来,被载气带进色谱柱,并在柱头冷凝。
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固相微萃取探针 — 实现纳克级样品前处理
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