三正辛基膦(TOP)是一种磷原子上具有孤对电子的长链烷基膦,常用于II-VI族,III-V族和IV-VI族纳米晶体化学合成,如CdE (E = S, Se, Te)、InP、PbS和PbSe量子点(QDs)[1]。众所周知,长链烷基可阻止纳米粒子聚集,控制其稳定生长,维持溶液中纳米粒子的稳定。此外,磷原子上的电子对与硒(93-3416; 34-0090)、硫和碲(93-5222; 52-5200; 93-5220)结合成为强配位键[1],形成相关金属的盐化、磺化和碲化的TOP-E阴离子前体。最近,还有报道称可通过将量子点与白磷(P4)和TOP混合来进行磷化处理[1,2,3]。
方法一:直接将元素粉末E (E = SSe, Te, P…)溶解于80-90°C 的TOP (mp 30°C)中。
方法二:将TOP与元素粉末E混合物溶解于高沸点聚合物溶剂,例如:油酸(OA; mp 17°C; 06-4010)、十八胺(ODA; mp 50-52°C)、十八烯(ODE; mp 17-18°C)等。
即用型前体:百灵威还可提供Strem的三正辛基膦硫化物TOP-S (15-7550 CYTOP®505)和三正辛基硒化硒化物TOP-Se (15-6659 CYTOP®504; 15-6657),为用户节省时间和原料。 TOP-E前体可与三正辛基氧化膦(TOPO, 15-6660, 15-6661)兼容。TOPO是用于高温制备各种纳米复合材料的推荐溶剂之一 (相关阅读:TOPO——量子点制备必备溶剂)。 TOPO和TOP-E稳定的量子点(QDs)是亲脂性材料,通过将前体注入热溶液 (通常 >300°C) 中快速混合来合成。表面活性剂配体(TOPO和/或TOP–E)使QDs在非极性溶剂中稳定。这些配体与亲水性配体(如PEG)进行配体交换,从而形成可重新分散在极性溶剂中的量子点[3-6],进一步官能化。