在化学研究中,高活性的化合物应用广泛。这类化合物易与空气中的水和氧发生反应从而降低反应活性,导致实验失败,所以如何正确取用水氧敏感产品对实验的成功起到关键的作用。
一、针头及注射器的操作方法
此方法适用于取用小体积量的水氧敏感产品。
1、 针头刺入瓶垫
针尖的缺口面朝上,针头与水平面之间的角度保持约45°,用手部对注射器的推、压合力使针头刺入试剂瓶垫内,如下图所示。
图1局部放大图
2、水氧敏感产品取用
- 取一支针头连接惰性气源,接通惰性气源,吹扫针头约15秒,关闭惰性气源;采用图1的方法将针头穿刺试剂瓶垫;
- 接通惰性气源,对水氧敏感产品包装瓶内施加微正压;
- 取另外一支针头与带鲁尔锁的注射器,用惰性气体吹洗约15秒;连接注射器和针头, 保证注射器鲁尔锁锁紧针头;
- 采用图1的方法将针头穿刺试剂瓶垫,并将针头伸入液面以下,利用试剂瓶中的压力,使液体进入注射器内,直至超过所需试剂量的10-20%,如图2所示;
- 将针尖抽离液面,稍加弯曲使注射器倒转,注射器内的气泡升至顶部;
- 推压注射器芯驱出气泡,并将注射器内液体推至所需要的量;
- 将注射器芯回抽以吸入惰性气体形成惰性保护层;
- 仍保持注射器倒转,将整个针头抽离试剂瓶。
图3. 水氧敏感产品转移至反应装置
3、水氧敏感产品转移至反应装置
- 如图3所示,将针头刺入滴液漏斗上的橡胶翻口塞,随后翻转注射器,将液体推入滴液漏斗中;
- 回抽注射器芯以吸入少量惰性气体,将针头从滴液漏斗中拔出;
- 若这支注射器和针头短时间内会继续使用,可将针尖刺入橡皮塞中暂放。
注意事项:
- 切不可垂直刺入瓶垫,以免针尖切割瓶垫堵塞针孔,影响密封。
- 用针头刺入橡胶翻口塞时,可刺入位置是塞子边缘,因为边缘的橡胶厚实,针头穿刺后易恢复密封。
- 橡胶翻口塞经过几次针刺后,容易使外界空气渗透入反应装置内部,影响实验效果,不可多次重复使用。
二、双头转移针的操作方法
此方法适用于取用大体积量的水氧敏感产品。
操作方法:
- 取一支针头连接惰性气源,接通惰性气源,吹扫针头约15秒,关闭惰性气源;采用图1的方法将针头穿刺试剂瓶垫;
- 取长约60CM的双头转移针,将其一端刺入包装瓶垫,插入试剂瓶,但不插入液面(略高于液面);
- 接通惰性气源,惰性气体通过试剂瓶对双头转移针进行清洗约20秒;
- 双头转移针的另一端插入反应装置中滴液漏斗上的橡胶翻口塞,将试剂瓶内双头转移针的一端插入试剂瓶内页面下,利用惰性气体的压力将液体通过双头转移针压入滴液漏斗中;
- 转移所需的量后,试剂瓶内双头转移针的一端抽离液面,继续通惰性气体直至针头内无液体;拔出针头。
- 如图4所示。
三、针头及注射器的清洗方法
准备两瓶洗液(分别盛装乙醇、纯净水),采用前述取用方法先用乙醇清洗三次,再用纯净水清洗五次,最后再用乙醇清洗两次(洗涤液分类收集报废处理),晾干后备用。再次使用前使用热风机烘干5分钟。