磺胺类药物廉价且高效，常用于生猪的疾病防治，有时甚至直接作为饲料添加剂用来促生长或增产，但是过量使用会导致其在猪肉中残留。研究显示，磺胺类药物代谢时间长且有蓄积性，食用磺胺类药物残留的生鲜猪肉对人类存在健康隐患。猪肉中脂质含量20%~30%，磷脂含量1%~3%， 在对这类高脂质样品进行检测和分析时，共萃取的磷脂会在色谱柱上聚集，影响色谱柱使用寿命；同时磷脂会使质谱信号产生离子抑制，导致质谱分析中的低回收率，进而影响仪器分析的灵敏度和方法的重现性。

为有效实现样品中的磷脂去除和脂质吸附，百灵威开发磷脂去除磺胺专用QuEChERS净化管，并建立了采用QuEChERS方法检测猪肉中19种磺胺类兽药残留的LC-MS/MS方法。该方法两个水平（5ng/g 和10ng/g）的加标回收率均在60-120 %之间，RSD小于10 %，操作简便快捷，与进口品牌相比，具有较高的回收率和良好的磷脂去除和脂质净化效果，能够作为猪肉中磺胺类兽药残留检测的参考方法。

样品前处理

一、样品提取

将猪肉样品粉碎均匀，称取2.0g猪肉于50mL离心管中， 加入4mL水，涡旋混匀2min；再加10mL 1%乙酸乙腈，涡旋混匀10min；之后再加入QuEChERS盐包，涡旋2min，在4℃下5000r/min离心5min。静置15min，上层乙腈层待净化。

二、样品净化

取待净化的上层乙腈层6mL于15 mL 磺胺专用 QuEChERS净化管中， 涡旋 2min，5000r/min离心5min。取上清液4mL乙腈层转移至另一试管中，40℃下氮气吹干，用含0.1%甲酸的甲醇-水溶液（水：甲醇=9:1溶液）定容至1 mL，过0.22μm滤膜，待上机测试。

三、标准曲线配置

选同类型空白样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，配制成上机浓度分别为2μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、 200μg/L、500μg/L的标准曲线。

分析检测

一、液相色谱条件

色谱柱：Agilent AdvanceBio (2.1mm×100mm，2.7µm)
流动相：A：0.1%甲酸水 B：0.1%甲酸的甲醇-乙腈溶液（甲醇:乙腈=2:8）
流速：0.3mL/min
柱温：35℃
进样量：10µL
洗脱方式：梯度洗脱，见表1

二、质谱条件

离子源：HESI
电喷雾电压：3500V
鞘气压力：40arb
辅气压力：2arb
离子传输管：380℃
辅气温度：350℃
组分、保留时间及特征离子对照表见表2

三、检测结果

标准品

耗材

试剂

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