QuEChERS对蔬菜和谷物基质中农药多残留测定效果比对-百灵威

农药残留是食品安全最常见的威胁之一，尤其是在蔬菜，谷物，水果，茶叶等常见农产品中。农产品中农药的样品前处理过程优化以及其精准痕量分析已成为农残研究领域的一大挑战。QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged and Safe）方法具有快速、简便、高效、安全等特点，能够对蔬果、谷物等基质中痕量农残进行有效分离。近年来，配合液质、气质仪器的高灵敏度、选择性，QuEChERS技术得到了长足发展。

本实验参考GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》标准中的QuEChERS前处理方案，选用不同农产品基质：简单基质-白菜(颜色浅)、复杂基质-韭菜(颜色深)、谷物-玉米粉，以J&K Scientific品牌的QuEChERS产品与进口A品牌产品进行实验，对比两者净化效果及目标化合物回收率。根据实验结果显示，在所检测的三种基质中，J&K Scientific品牌产品均能达到与进口A品牌产品等同效果。

样品前处理

一、蔬类样品

1.1 样品提取
分别准确称取粉碎后的试样10.0g（精确至0.001g）于50mL离心管中，加入乙腈10 mL，涡旋振荡1min，再分别加入两种品牌的QuEChERS萃取盐包（J&K Scientific品牌：2579434 ，A品牌：#1），盖上离心管盖，立即摇散，剧烈振摇1min，再涡旋混合5min，最后以4000r/min 离心5min。上层乙腈层待净化。
1.2 样品净化
分别取上述白菜的待净化液6-15mL于QuEChERS净化管（J&K Scientific品牌：952180，A品牌：#2），韭菜的待净化液6-15mL于QuEChERS净化管（J&K Scientific 品牌：2579435，A品牌：#3）中，涡旋振荡1min，以4000r/min离心5min，精密移取上清液2mL置于氮吹仪，于40℃水浴锅浓缩至近干。用初始流动相定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm尼龙滤膜，上机测试。

二、谷物类样品

2.1 样品提取
准确称取玉米粉5.0g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入10mL水涡旋混匀，静置30min。加入15 mL乙腈-醋酸溶液（99%+1%），涡旋震荡5min，然后放入超声提取仪超声10min，再加入QuEChERS萃取盐包（J&K Scientific品牌：2579433 ，A品牌：#4），盖上离心管盖子，立即摇散，剧烈振摇1 min，再涡旋混合5 min，最后以4000r/min离心5min。上层乙腈层待净化。
2.2 样品净化
取上述待净化液6mL于QuEChERS净化管（J&K Scientific品牌：983849，A品牌：#5), 涡旋振荡5min，以4000r/min离心5min，精密移取上清液2mL置于氮吹仪，于40℃水浴锅浓缩至近干。用初始流动相定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm尼龙滤膜，上机测试。

三、标准曲线配置

称取试样按照上述步骤一及步骤二操作，按照供试品溶液的制备方法处理至“精密移取上清液2mL置于氮吹仪于40℃浓缩至近干”，以此作为空白基质底液。分别准确移取一定量的混合标准液加入空白基质底液，用初始流动相定容至1mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液，过0.22μm尼龙滤膜，上机测试。

分析检测

一、液相色谱条件

色谱柱：C18 (2.1mm×100mm，1.8µm)
流动相：A：0.1%甲酸水 B：甲醇
流速：0.4mL/min
柱温：35℃
进样量：5µL
洗脱方式：梯度洗脱，见表1

表1：梯度洗脱程序表

二、质谱条件

离子源：HESI
电喷雾电压：3500V
鞘气压力：30arb
辅气压力：2arb
离子传输管：380℃
辅气温度：350℃
组分、保留时间及特征离子对照表见表2

表2：组分、保留时间、特征离子对照表（*为定量离子）

三、实验结果

表3：各基质中两品牌的加标回收率结果

图1 白菜加标样品总反应监测图

图2 韭菜加标样品总反应监测图

图3 玉米粉加标样品总反应监测图

产品列表

品名	货号
柠檬酸提取管 EN方法 , 50ml; 4 g 无水硫酸镁, 1 g 氯化钠, 0.5 g 柠檬酸氢二钠, 1 g柠檬酸钠, 50支/盒	2579434
PSA净化管2 EN方法 , 15 ml(建议样品量6 ml); 150 mg PSA, 900 mg无水硫酸镁, 50支/盒	952180
PSA/GCB净化管1 EN方法 , 15 ml(建议样品量6 ml); 150 mg PSA, 15 mg GCB, 900 mg 无水硫酸镁, 50支/盒	2579435
乙酸钠提取管 AOAC NY/T方法 , 50 ml; 6 g 无水硫酸镁, 1.5 g 乙酸钠, 50 支/盒	2579433
PSA/C18净化管2 AOAC方法 , 15 ml(建议样品量8 ml); 400 mg PSA, 400 mg C18, 1200 mg无水硫酸镁, 50支/盒	983849

其余产品见蔬菜中多种农药残留量UPLC-MS/MS测定-产品列表
点击货号查看产品详情