蔬菜中多种农药残留量UPLC-MS/MS测定-百灵威

GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱—质谱联用法》规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的液相色谱质谱联用测定方法。

百灵威参考 GB 23200.121-2021，以黄瓜为基质，采用QuEChERS法进行样品前处理，建立了一份具有良好回收率及稳定性、能满足国标要求的蔬菜中多种农药残留量UPLC-MS/MS 方法。

准确称取黄瓜试样10.0g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入乙腈10mL，涡旋混合5min，加入QuEChERS萃取盐包立即摇散，剧烈振摇1min，然后再涡旋混合5min，最后以8000r/min离心5min。

取上述提取物的上清液6mL于QuEChERS净化管中，涡旋振荡5min，以8000r/min离心5min，精密移取上清液1mL置氮吹仪于40℃浓缩至近干，用初始流动相定容至1mL，涡旋混匀，过0.22µm尼龙滤膜，上机测试。

称取10.0g试样按照上述一、二步骤操作至浓缩约0.2mL，作为空白基质底液。分别准确移取一定量的混合标准液加入空白基质底液，用初始流动相定容至1mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液，过0.22µm尼龙滤膜，上机测试。

色谱柱：C18 (2.1mm×100mm，1.8µm)
流动相：A：0.1%甲酸水 B：甲醇
流速：0.4mL/min
柱温：35℃
进样量：3µL
洗脱方式：梯度洗脱，见表1

表1：梯度洗脱程序表

离子源：HESI
电喷雾电压：3500V
鞘气压力：30arb
辅气压力：2arb
离子传输管：380℃
辅气温度：350℃
组分、保留时间及特征离子对照表见表2

图1 加标水平100 µg/kg的多种农药残留总离子流图

表2：组分、保留时间、特征离子对照表（*为定量离子）及加标回收率结果（加标水平为100 µg/kg）

品名	分类	货号
乙腈中26种农残混标	标准品	S-92676-01
乙腈中29种农残混标	标准品	S-92676-02
乙腈中27种农残混标	标准品	S-92676-03
乙腈中24种农残混标	标准品	S-92676-04
乙腈中29种农残混标	标准品	S-92676-05
乙腈中35种农残混标	标准品	S-92676-06
乙腈中35种农残混标	标准品	S-92676-07
乙腈中29种农残混标	标准品	S-92676-08
乙腈中25种农残混标	标准品	S-92676-09
乙腈中25种农残混标	标准品	S-92676-10
乙腈中25种农残混标	标准品	S-92676-11
乙腈中25种农残混标	标准品	S-92676-12
乙腈中20种农残混标	标准品	S-92676-13
柠檬酸提取管 EN方法 , 50ml; 4 g 无水硫酸镁, 1 g 氯化钠, 0.5 g 柠檬酸氢二钠, 1 g柠檬酸钠, 50支/盒	耗材	2579434
PSA净化管2 EN方法 , 15 ml(建议样品量6 ml); 150 mg PSA, 900 mg无水硫酸镁, 50支/盒	耗材	952180
有机系尼龙66 针式过滤器	耗材	9215892
短螺纹样品瓶 , 2ml, 9mm, 11.6×32mm, 棕色, 广口, 带书写签	耗材	902590
样品瓶瓶盖 , 9 mm, 红色PTFE/白色硅胶隔垫, 蓝色螺口开口瓶盖	耗材	940292
Acetonitrile, 99.9%, LC-MS 乙腈	试剂	932537
Methanol, 99.9%, LC-MS 甲醇	试剂	952707
Formic acid, 98%, for LC-MS 甲酸	试剂	942988

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蔬菜中多种农药残留量UPLC-MS/MS测定