2020版《中国药典》中《0212药材和饮片检定通则》规定：药材及饮片（植物类）禁用农药不得检出（不得过定量限）。《2341农药残留量测定法》中新增第五法：药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，可使用该方法中4.2快速处理法（QuEChERS法）进行供试品溶液制备。

本文实验依据药典，采用QuEChERS法进行样品前处理，通过UPLC-MS/MS定量分析，对银杏叶、甘草和枸杞进行加标回收验证：在0.2-0.05mg/kg的加标范围内，回收率在70-110%之间，RSD(n=4)小于10%，满足测试需求。

一、样品前处理

样品提取

乙酸钠提取管50ml（萃取盐包：6g无水硫酸镁和1.5g无水乙酸钠，Cat. No.: 2579433）

样品粉碎后精密称定3.0g于50ml离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，静置30分钟；精密加入乙腈15ml，涡旋5分钟（2500rpm）；加入萃取盐包，立即摇散，涡旋3分钟（2500rpm），离心5分钟（5000rpm），上清液（乙腈层）待净化。

样品净化

QuEChERS净化管 15ml（900mg 硫酸镁、300mg PSA、300mg C18、90mg GCB、300mg 硅胶，Cat.No.：9185377）

取9ml上清液置入QuEChERS净化管中，涡旋5分钟使充分混匀，离心5分钟（5000 rpm），精密吸取上清液5ml于另一干净的15ml离心管中，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至近干，用1ml乙腈重新溶解，用0.22μm尼龙滤膜过滤，待液相色谱法-串联质谱法测试。

标准曲线的配制

称取中药空白样品3.0g按照上述1、2步骤进行样品提取及净化，至氮吹浓缩近干；分别精密量取0，10，20，40，80，100ng的混合标准液加入到浓缩的样品中，用乙腈分别定容至1ml，配制成浓度为0，10，20，40，80，100ng/ml的基质混合标准工作溶液。

二、分析检测

液相色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CommaSil® ODS (2.1mm×100mm，3.0μm)
流动相：A：水（0.1%甲酸） B：甲醇（0.1%甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：0.4ml/min
柱温：35℃
进样量：5μl

质谱条件

离子源：HESI
电喷雾电压：3500V
鞘气压力：30arb
辅气压力：2arb
离子传输管：380℃
辅气温度：350℃

表2：组分、保留时间及特征离子对照表（*为定量离子）

检测结果

图1 34种禁用农药标准品溶液总离子流图（20 ng/ml）

表3：银杏叶、甘草和枸杞三种中药中34种农药多残留的加标回收结果

产品列表

样品前处理耗材—快速处理法（QuEChERS法）

样品前处理耗材—固相萃取法

农残标准品