NMR标准品——仪器校准检验全靠它!

时间: 2023-03-07
作者: 百灵威
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"NMR标准品——仪器校准检验全靠它!"-百灵威
    要想获得准确的NMR数据,利用NMR标准品检验仪器性能是否稳定准确至关重要。市售的NMR标准品有很多种,涵盖不同的质子、样品成分、样品浓度和试管尺寸,Wilmad总结了NMR标准品相关知识,有助于您从中选择合适的标准品来校准仪器。
1.常用NMR标准品
    灵敏度检验标准品常用来检测仪器的信噪比(S/N),评估其单脉冲灵敏度。近三十年来,随着高灵敏度的NMR光谱仪的不断推出,灵敏度检验标准品中关键组分的浓度也越来越低。
    分辨率检验标准品也是比较常用的标准品之一。NMR光谱仪的分辨率不仅影响距离相近的峰的分离度,还会影响表观灵敏度,因为峰变宽会导致信号高度降低。
2.其他NMR标准品
    NMR光谱仪必须在长时间积分过程中保持稳定,因此有一些由抗微生物降解的低浓度生物分子组成标准品,可用于评估NMR光谱仪分辨率的稳定性和多脉冲灵敏度,比如用于1H谱的0.002M胆固醇盐酸盐或用于13C谱的0.1M蔗糖。
    有些标准品可间接检验仪器的短期或单脉冲灵敏度,比如含有13C碘甲烷和15 N苯甲酰胺的标准品。有些标准品还可用于校准探头的温度控制器,比如含有甲醇或乙二醇等特定化合物的标准品就像“温度计”,其化学位移会随温度变化而变化。
3.NMR标准品质量的影响因素
    用于配制标准品的化学品纯度是影响标准品质量的重要因素,尤其是对于灵敏度检验标准品。如果标准品中溶质纯度仅为95%,使用该标准品测得的灵敏度将比溶质纯度为100%的标准品低。如果杂质是来自于溶剂,则测得的灵敏度不会受到影响。但通常情况下无法区分杂质的来源,因此,灵敏度检验标准品中杂质必须严格控制。在分辨率检验标准品中,只有当杂质共振干扰溶质共振时,才会对检验结果造成影响。
    随着NMR光谱仪灵敏度的提高,标准品中的溶质浓度不断降低,低浓度标准品中化学品的纯度显得尤为重要,尤其是氘代溶剂,必须对其进行纯化,因此低浓度灵敏度检验标准品成本也更高。
4.NMR标准品制备注意事项
    由于分辨率和线型会受到弛豫机制的影响,顺磁性氧需从标准品中完全去除。当封闭核磁管时,管帽必须对称,否则会降低核磁管旋转时的稳定性。此外核磁管的质量也很重要。
    百灵威销售多种核磁标准品以及Wilmad品牌高质量核磁耗材,为您的研究提供支持和帮助!
产品列表
品名 CAS 货号
Sodium 3-(Trimethylsilyl)-1-propanesulfonate [1H NMR Standard for D2O Solvent], 98.0%(T)
3-(三甲基硅基)-1-丙磺酸钠
2039-96-5 T1638
α,α,α-Trifluorotoluene, Calibration (Surrogate) Standard,NMR tube x 0.0005 in CDCl3
三氟甲苯
98-08-8 2048.7-005-NMR

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