药物中溶剂残留的检测(SPME-GC/MS)

时间: 2020-05-21
作者: 百灵威
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药物中溶剂残留的检测(SPME-GC/MS)-百灵威

SPME萃取头(探针):

产品编号:9117006  DVB/CAR/PDMS三层复合手动探针(50/30 μm, 1 cm)。

色谱条件

样品:将 5 µg 药粉溶解到 10 ml 硝酸水溶液中(pH1.5),加入 50 µl 溶剂残留混标

萃取温度:50℃

萃取时间:预热 10 min,萃取30 min

搅拌速度:600 rpm

解吸时间:2 min;解吸温度:220℃(进样口220℃,不分流进样)

色谱柱:DB-624, 30 m × 0.32 mm × 1 μm

程序升温: 40℃保持6 min,以5℃/min 升到100℃,以20℃/min 升到220℃,保持1 min

MS条件:全扫描范围:30-300 m/z,离子源温度 200℃

检测结果

图1 GC/MS总离子流色谱图
表1:方法的线性范围、线性相关系数、重复性、最低检出限、加标回收率
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