衍生化试剂：5mg/ml 五氟苯盐酸酰胺（PFBOA）水溶液

样品：取10ml 水样至20ml 顶空瓶中，加入10µl 衍生化试剂，使样品中衍生化试剂的浓度为5µg/ml

萃取温度：50℃；萃取时间：预热5min，萃取30min；振摇速度：250rpm

解吸时间：2min；解吸温度250℃

进样口温度：250℃，分流比为20:1

载气：氦气，流速1ml/min

色谱柱：Aglient DB-5MS 30m×0.25mm×0.25µm

程序升温：40℃保持2min，以10℃/min升温至200℃，以20℃/min升至280℃，保持1min

MS条件：EI电离源，全扫描模式，扫描范围50-500m/z，离子源温度230℃，四极杆温度150℃

图1 衍生化SPME-GC/MS总离子流色谱图

乙醛与衍生化试剂反应生成两种大分子量的同分异构体衍生化物质，再经固相微萃取探针提取后，直接进样气相色谱仪，出两个一定比例伴生的峰。

表1：线性范围、线性相关系数、最低检出限与重复性