分析化学实验技术贴：一文学会气相色谱法测定白酒中甲醇的含量-百灵威

甲醇是白酒中的有害成分，其毒性极强，对视神经和视网膜有特殊亲和力，严重者可导致失明。国家对白酒中的甲醇含量有严格规定。气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，可以用于测定白酒中的甲醇含量。外标法是常用的气相色谱定量方法之一，通过配制一系列不同浓度的甲醇标准溶液，制作标准曲线，再根据样品中甲醇的峰面积（或峰高）从标准曲线上查出其含量。

实验试剂

品名	CAS	货号
Methanol, 99.8%, HPLC/PREP 甲醇	67-56-1	982150 危化品
Ethanol, 95%, AR 乙醇	64-17-5	973068 危化品
SGE 微量注射器 SGE 微量注射器	300674-38-8	509221

实验步骤

1、色谱条件

1)HP-INNOWax毛细管柱（30m×250μm，0.25μm）。

2)分流比50∶1。

3)进样口温度180℃。

4)检测器温度200℃。

5)柱温50℃。

2、甲醇标准溶液的配制

1)准确称量0.5000g的甲醇，用60%乙醇溶液定容至100mL，得到5g•L⁻¹的甲醇储备液。

2)将甲醇储备液稀释至0.2mg•mL⁻¹、0.4mg•mL⁻¹、0.6mg•mL⁻¹、0.8mg•mL⁻¹、1.0mg•mL⁻¹的甲醇标准溶液系列。

3、气相色谱仪的操作

1)通载气，启动仪器，设定温度条件。

2)打开氢气和空气，点燃FID。

3)调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳。

4)待基线平稳后即可进样分析。

4、标准曲线的制作

取甲醇标准溶液系列1μL进样3次，以甲醇平均峰面积为纵坐标，以甲醇浓度为横坐标作图。

5、白酒样品中甲醇含量的测定

在相同色谱条件下，吸取1μL白酒样品进行分析，重复测定3次。

实验小贴士:

为什么甲醇标准溶液要以60%乙醇溶液为溶剂配制？配制甲醇标准溶液还需要注意什么？

甲醇标准溶液以60%乙醇溶液为溶剂是为了模拟白酒的成分，以减少溶剂变化对色谱峰的影响。配制甲醇标准溶液时，应注意溶剂的纯度、称量准确性、溶液的稀释倍数等。