分析化学实验技术贴:一文学会库仑滴定法测定维生素C

时间: 2024-10-11
作者: 百灵威
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分析化学实验技术贴:一文学会库仑滴定法测定维生素C-百灵威

    库仑滴定法是基于恒电流电解的一种电化学分析方法,适用于常量或痕量物质的测定。在电解过程中,通过电极反应产生的“滴定剂”与待测物质发生化学反应,根据法拉第定律,通过电解过程中通过的电量计算待测物质的含量。在弱酸性介质中,碘离子(I⁻)可以100%的电流效率在铂电极上氧化生成碘分子(I₂),电解生成的碘分子滴定抗坏血酸(维生素C),通过永停终点法指示滴定终点,从而进行维生素C的测定。

实验试剂
品名 CAS 货号
L-Ascorbic acid, 99%, for analysis
L-抗坏血酸
50-81-7 933460
Potassium iodide, 99%, AR
碘化钾
7681-11-0 915480
Acetic acid, 99.5%, AR
乙酸
64-19-7 918109
危化品
实验步骤

1、电解液的配制

    将10% KI溶液与冰醋酸按3:2混合制成电解液。

2、样品溶液的配制

    将维生素C片剂研细后,准确称取0.2000g,用新煮沸过的蒸馏水与冰醋酸的1:9混合溶液溶解,配制成500mL溶液。

3、铂电极的预处理

    将铂电极浸入热的7mol•L⁻¹ HNO3溶液中,然后用去离子水冲洗干净。

4、仪器预热和操作熟悉

    开启通用库仑仪电源,预热10分钟。

5、预电解

    消除电解液中可能存在的干扰物质。

6、维生素C片剂的测定

    吸取样品溶液进行测定,平行测定3次。



实验小贴士:

1、不进行预电解对测定结果会产生什么影响?

    不进行预电解可能会导致电解液中存在干扰物质,影响测定结果的准确性。

2、为什么要用新煮沸过的蒸馏水配制溶液?

    使用新煮沸过的蒸馏水可以去除溶液中的杂质,避免对实验结果产生干扰。



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