在钢铁、冶金工业中，锰作为脱氧剂、脱硫剂或合金元素，用于提高材料的力学性能和耐腐蚀性。因此，在多种合金如黄铜的生产质量控制中，需测定锰含量。本实验采用过硫酸铵氧化分光光度法，通过加入强氧化剂（NH₄）₂S₂O₈，将锰氧化为MnO₄⁻，然后进行分光光度测定。反应方程式如下:
    2Mn₂++5S₂O₈^2-+8H₂O→2MnO₄⁻+10SO₄^2-+16H⁺

    2Mn₂++5I₂+3H₂O→2MnO₄⁻+5I^-+6H⁺

    加入磷酸可以防止生成MnO₂，并且与Fe（Ⅲ）形成无色络合物，消除铁离子颜色的影响。Ni2⁺、Co2⁺和Cu2⁺等有色离子对测定有干扰，通过选择合适的参比溶液来消除。本法可测定锰含量范围为0.05%～0.50%。

实验试剂

实验步骤

    1、称样量的规定：根据锰含量范围称取相应质量的黄铜试样。

    2、配制标准溶液系列：用无锰纯铜制备含不同浓度锰的标准溶液。

    3、绘制标准曲线：在520nm处测量标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。

    4、溶样及氧化显色：溶解黄铜试样，加入氧化剂进行氧化，并显色。

    5、制备试样空白：不加入过硫酸铵溶液的试样溶液，作为参比溶液。

    6、测量：以试样空白为参比，在520nm处测量试液的吸光度（Ax）。

    7、制备试剂空白：不加试样的溶液作为参比，测量吸光度（A₀）。

实验小贴士:

H₃PO₄在分光光度法测锰中起何作用？

    答：H₃PO₄在分光光度法测锰中的作用是防止生成MnO₂，并且与Fe（Ⅲ）形成无色络合物，消除铁离子颜色对测定的影响。同时，H₃PO₄还可以作为酸性介质，提供适宜的pH条件，以保证氧化反应的顺利进行。

相关阅读