分析化学实验技术贴:一文学会邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和试样中铁含量的测定

时间: 2024-10-14
作者: 百灵威
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分析化学实验技术贴:一文学会邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和试样中铁含量的测定-百灵威

    在pH 2~9范围内,Fe2+与邻二氮菲(pHen)反应生成稳定的橙红色配合物,该配合物在508nm处有最大吸收,遵循朗伯-比尔定律。显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。实验需控制溶液酸度在pH=5左右。

实验试剂
品名 CAS 货号
Iron, 98%, for analysis, powder, reduced
7439-89-6 333630
Hydroxylamine hydrochloride, 98.5%, AR
盐酸羟胺
5470-11-1 984126
1,10-Phenanthroline monohydrate, 99%, for analysis
1,10-菲罗啉一水合物
5144-89-8 959335
Sodium acetate, 99%, AR
无水醋酸钠
127-09-3 975558
Sodium hydroxide, 96%, AR flaky
氢氧化钠
1310-73-2 935116
危化品
实验步骤

1、条件实验

    (1)吸收曲线的绘制:按照步骤配制溶液,测定不同波长的吸光度,绘制吸收曲线,确定λmax

    (2)显色时间:测定不同时间点的吸光度,绘制A-t关系曲线,确定适宜显色时间。

    (3)显色剂用量:测定不同用量显色剂的吸光度,绘制A-V关系曲线,确定最适宜用量。

    (4)酸度范围:测定不同pH值的吸光度,绘制A-pH关系曲线,确定适宜酸度范围。

2、铁含量的测定

    (1)标准曲线的测绘:配制不同浓度的铁标准溶液,测定吸光度,绘制标准曲线。

    (2)未知铁样的测定:测定未知液的吸光度,根据标准曲线计算铁含量。


实验小贴士:

Fe3+离子标准溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么?

    如测定一般铁盐的总铁量,是否需要加盐酸羟胺? 加盐酸羟胺的目的是将Fe3+还原成Fe2+,因为Fe2+与邻二氮菲反应生成的配合物具有更高的稳定性和吸光度。在测定一般铁盐的总铁量时,需要加盐酸羟胺,以确保所有的Fe3+都被还原成Fe2+,从而能够准确测定铁的总含量。



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