分析化学实验技术贴：一文学会重铬酸钾含量的测定-百灵威

重铬酸钾与碘化物发生氧化还原反应，生成碘单质和铬(III)离子。反应方程式如下：
6I^-+Cr₂O₇^2-+14H⁺→3I₂+2Cr³⁺+7H₂O
生成的碘单质 I₂ 可以用 Na₂S₂O₃ 标准溶液滴定：
I₂+2S₂O₃^2-→S₄O₆^2-+2I^-
根据上述反应及消耗的 Na₂S₂O₃ 标准溶液的体积，可以间接计算出重铬酸钾的含量。

实验试剂

品名	CAS	货号
Sodium thiosulfate anhydrous, 98% 无水硫代硫酸钠	7772-98-7	955588
Potassium iodide, 99%, AR 碘化钾	7681-11-0	915480
Starch, for analysis, soluble, Loss on Drying 13% 淀粉	9005-84-9	904746

实验步骤

1、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

（1）硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取 12.5 g 的硫代硫酸钠固体（含 5 个结晶水），加入约 300 mL 新煮沸冷却的蒸馏水溶解，然后用上述新煮沸冷却的蒸馏水稀释到 500 mL，贮存于棕色试剂瓶中，加入 0.1 g 的 Na₂CO₃ 固体，使溶液呈微碱性。于暗处放置一周后标定。

（2）重铬酸钾溶液的配制：将重铬酸钾在 150～180℃ 烘干 2 h，放入干燥器冷却至室温。准确称取基准物质重铬酸钾 1.2～1.3 g 于小烧杯中，加蒸馏水溶解后，定量转移至 250 mL 的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算 K₂Cr₂O₇ 标准溶液的浓度。

（3）硫代硫酸钠标准溶液的标定：准确移取 25.00 mL 的重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入 10 mL 硫酸溶液、5 mL 200 g•L⁻¹ 碘化钾溶液，摇匀后盖上表面皿，置于暗处 5 min，待反应完成后，取出用蒸馏水冲洗表面皿和锥形瓶内壁，加入约 100 mL 蒸馏水，用待标定的 Na₂S₂O₃ 溶液滴定至呈现浅黄色，加入 2 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为终点。平行测定 3 次，计算浓度。

2、重铬酸钾含量的测定

称取 0.15 g 试样，精确至 0.0001 g，置于锥形瓶中，加 60 mL 水溶解，加 20 mL 浓度为 3 mol•L

实验小贴士:

为什么滴定终点溶液的颜色是亮绿色而不是无色？

答：滴定终点溶液的颜色是亮绿色而不是无色，是因为在滴定过程中，淀粉指示剂与碘反应生成了蓝色的复合物。随着滴定的进行，这个蓝色逐渐消失，当所有的碘被还原后，溶液中的淀粉会与剩余的硫代硫酸钠反应，形成亮绿色的复合物。这个亮绿色是淀粉与硫代硫酸钠反应的特有颜色，它标志着滴定过程的结束。如果溶液变为无色，可能意味着硫代硫酸钠已经过量，没有足够的碘与之反应，因此亮绿色是滴定的正确终点颜色.