食用植物油中辣椒素的两种固相萃取检测方法

时间: 2023-11-28
作者: 百灵威
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食用植物油中辣椒素的两种固相萃取检测方法-百灵威

辣椒素类物质被广泛应用于食品工业中。正常情况下,食用植物油中不含或仅含有微量辣椒素,而地沟油的制作由于不能很好地去除辣椒素,因此在地沟油中均能检测出高含量辣椒素。辣椒素成为检验食用油是否为地沟油的典型标志物

本文介绍两种固相萃取法,分别以C18小柱和Silica小柱作为前处理方式测定食用植物油中辣椒素含量。两种方法均可用于“地沟油”中辣椒素含量的检测。
方法一
一、样品提取
准确称取0.5g试样于50mL离心管中,加入500µL二氯甲烷,再加入3mL 2%NaOH溶液,涡旋10min,混匀,4000r/min离心10min,移出水层,残余物再用3mL 2%NaOH溶液重复提取一次,合并水相,用稀硫酸(水:浓硫酸=1:15,v/v)调节pH至2~3之间,备用。
二、样品净化(973436C18固相萃取小柱,填料500mg,柱体积6ml)
活化:C18柱使用前用5mL乙腈、5mL水活化。
上样和洗脱:取备用液全部过柱,弃去流出液;加5mL水淋洗,弃去流出液;抽干小柱,加5mL乙腈洗脱,收集洗脱液(上样、洗脱过程流速控制在1mL/min内)。
上机测试:洗脱液于50℃氮吹至近干,用1mL 80%甲醇水溶液溶解,经0.45µm有机滤膜过滤,供上机测试。
三、仪器条件
色谱柱:InertSustain-C18 (4.6mm×250mm,5µm)
检测器:Waters2475荧光检测器
检测波长:激发波长:229nm;发射波长:320nm
流动相:A:水 B:甲醇
洗脱方式:等度洗脱,A:B=20:80
流速:1.0mL/min
进样体积:20µL
四、检测结果
表1 0.5mg/kg食用植物油中辣椒素的添加回收结果
图1 添加水平为2.4mg/kg植物油中天然辣椒素检测的液相色谱图
图2 添加水平为2.4mg/kg植物油中合成辣椒素检测的液相色谱图
方法二
一、样品提取
准确称取2.0g试样于50mL离心管中,加入10mL正己烷,振荡提取10min,备用。
二、样品净化(937117 Silica固相萃取小柱,填料500mg,柱体积6ml
活化:Silica柱使用前用5mL甲醇洗去杂质,再5mL丙酮活化,5mL正己烷平衡。
上样和洗脱:取备用液全部过柱,弃去流出液;加5mL正己烷到提取管中,混匀,全部转移到柱中,弃去流出液;加5mL20%乙酸乙酯/正己烷溶液(1:4,v/v)淋洗,弃去流出液,抽干小柱;用4mL甲醇洗脱,收集洗脱液(上样、洗脱过程流速控制在1mL/min内)。
上机测试:洗脱液用甲醇定容至4mL,经0.22µm滤膜过滤,供上机测试。
三、仪器条件
色谱柱:InertSustain-C18 (4.6mm×250mm,5µm)
检测器:Waters2475荧光检测器
检测波长:激发波长:229nm;发射波长:320nm
流动相:A:水 B:甲醇
洗脱方式:等度洗脱,A:B=20:80
流速:1.0mL/min
进样体积:20µL
四、检测结果
表2 2.4mg/kg食用植物油中辣椒素的添加回收结果
图3 添加水平为2.4mg/kg植物油中天然辣椒素检测的液相色谱图
图4 添加水平为2.4mg/kg植物油中合成辣椒素检测的液相色谱图
产品列表
品名 分类 货号
Capsaicin, 99%, from Capsicum annuum L.
天然辣椒素
标准品 196918
Capsaicin, 98%
合成辣椒素
标准品 104687
Dichloromethane, 99.8%
二氯甲烷
试剂 947068
Sodium hydroxide, 96%, for analysis
氢氧化钠
试剂 904646
Acetonitrile, 99.9%, LC-MS
乙腈
试剂 932537
Methanol, 99.9%, LC-MS
甲醇
试剂 952707
n-Hexane, 95%
正己烷
试剂 939298
Ethyl acetate, 99%, for analysis
乙酸乙酯
试剂 966734
C18(hydrophilic) SPE Cartridges, bed wt. 500 mg, volume 6 ml
亲水C18固相萃取小柱 , 填料500 mg, 柱体积6 ml
耗材 973436
Silica SPE Cartridges, bed wt. 500 mg, volume 6 ml
Silica 固相萃取小柱 , 填料500 mg, 柱体积6 ml
耗材 937117
Nylon 66 syringe filter
有机系尼龙66 针式过滤器 , 未灭菌, 13 mm, 0.22 µm
耗材 9215892
Nylon 66 syringe filter
有机系尼龙66 针式过滤器 , 未灭菌, 13 mm, 0.45 µm
耗材 9215893
Centrifuge tubes, 50 mL
离心管, 50 mL
耗材 966183
Single-channel mechanical pipettor
单道手动可调移液器 , 量程: 100 - 1000 μL, 最小刻度: 5.0 μL
耗材 1122427
Pipette tips, 1000 μL
移液器吸头 , 1000 μL, 无色, 96 个/盒
耗材 1438559
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