GB/T 21312-2007 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》规定了动物源性食品中14种喹诺酮药物残留量检测的制样方法和高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。

百灵威参考 GB/T 21312-2007，建立了以HLB固相萃取柱对猪肉和猪肝样品中14种喹诺酮类药物萃取净化的液相色谱-质谱/质谱方法，并进行低中高三水平基质加标实验验证。实验结果显示，14种目标物的回收率和精密度均能满足标准要求。

样品前处理

一、样品提取

准确称取试样5.0g（精确至0.01）于50mL离心管中，加入10mL EDTA-Mellvaine缓冲液，涡旋1min，超声提 取10min，10000r/min离心5min（温度低于5℃），提取三次，合并上清液，用EDTA-Mellvaine缓冲液定容至30mL备用。

二、样品净化

活化：使用6mL甲醇、6mL水活化HLB固相萃取柱；
上样：取6mL待净化液过柱子，弃去流出液；
淋洗：用6mL 10%甲醇水溶液淋洗柱子；
洗脱：用6mL甲醇洗脱并收集洗脱液，氮吹近干，用初始流动相定容至1mL，过滤膜上机测试。

三、标准曲线配置

选同类型空白样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，配制成上机浓度分别为2μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、 200μg/L、500μg/L的标准曲线。

分析检测

一、液相色谱条件

色谱柱：C18 (2.1mm×100mm，1.7µm)
流动相：A：0.1%甲酸水 B：0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液（甲醇:乙腈=2:8）
流速：0.3mL/min
柱温：35℃
进样量：10µL
洗脱方式：梯度洗脱，见表1

二、质谱条件

离子源：HESI
电喷雾电压：3500V
鞘气压力：30arb
辅气压力：2arb
离子传输管：380℃
辅气温度：350℃
组分、保留时间及特征离子对照表见表2

三、检测结果

从上到下依次为培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、萘啶酸、氟甲喹、奥索利酸、 西诺沙星、吡哌酸、诺氟沙星、依诺沙星。

标准品

耗材

试剂

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